[发明专利]尖晶石锰酸锂前驱体的制备方法在审
申请号: | 201510470336.9 | 申请日: | 2015-08-05 |
公开(公告)号: | CN105161706A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 易鉴荣;林荔琍;唐臻;吴坚;林荔珊 | 申请(专利权)人: | 柳州豪祥特科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 李勤辉 |
地址: | 545000 广西壮族自治区柳*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尖晶石 锰酸锂 前驱 制备 方法 | ||
1.尖晶石锰酸锂前驱体的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将MnSO4溶液和NH4HCO3溶液加入反应釜中搅拌反应,反应产物经洗涤、过滤后得到MnCO3;
(2)将MnCO3焙烧成Mn2O3;
(3)将Mn2O3和LiOH·H2O混合后加入乙醇球磨成Mn3O4;
(4)将Mn3O4加入H2O2中反应;
(5)再陈化,获得前躯体MnOOH。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:MnSO4的浓度为0.8—1.2mol/L,NH4HCO3的浓度为0.8—1.2mol/L,溶液加入反应釜的速度为10—14mL/min。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:控制反应过程中的pH值为7,反应温度为50--70℃,搅拌速度为500—700r/min。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于:步骤(1)的反应结束后,陈化2—4h后再洗涤。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于:MnCO3焙烧时,温度为500--600℃,在氧气气氛下焙烧时间为8—10h。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:球磨时,球料比为(30--20):1,Li与Mn的摩尔比为(1—2):1。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于:球磨时,按固液质量比(2—3):1加入乙醇,球磨时间为20—24h。
8.根据权利要求7所述制备方法,其特征在于:H2O2与Mn3O4入摩尔比为(4—6):1。
9.根据权利要求8所述制备方法,其特征在于:将Mn3O4冷却后加入H2O2中,在室温下反应30—45min,保持pH值为8.7。
10.根据权利要求9所述制备方法,其特征在于:步骤(5)是在95--105℃下陈化5--7h。
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