[发明专利]一种利用颗粒级配结合凝胶注模工艺制备锆英石耐火材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及耐火材料的成型和制备领域，具体涉及一种利用颗粒级配结合凝胶注模工艺制备锆英石耐火材料的方法。

背景技术

在目前的玻璃生产方法中，除了浮法和狭槽拉制法外，熔制法也是一种常用的方法，尤其适合于生产液晶显示器所需要的玻璃基板等产品。在这种方法中，耐火部件要长期和液态熔融玻璃直接接触，正因为如此，这种玻璃生产方式对耐火材料的要求非常严格。锆英石的主要成分为ZrO₂﹒SiO₂，或等同于ZrSiO₄，其具有熔点高、热导率低、化学稳定性好、热膨胀系数小等特点，特别是对熔融玻璃具有良好的耐侵蚀性。基于锆英石材料的上述优点，其被普遍应用到熔制法生产玻璃常用耐火部件的生产领域。

随着玻璃制造工艺的发展，工业生产中所需求的锆英石砖已经不局限于简单的形状，而要根据生产需求满足各种尺寸和形状的要求。目前生产锆英石耐火砖一般采用的成型方法为等静压成型或注浆成型。其中等静压成型这种工艺设备投资维护成本高，需要高压操作，且产生粉尘较多，虽然生坯的致密度和强度能够满足生产需求，但对于形状较为复杂的制品，等静压成型比较困难。而注浆成型这种工艺虽然可以对成型坯体的形状进行控制，但通常注浆时间较长，尺寸精度不足，坯体强度不够高，且容易因为浆料中颗粒的沉积造成坯体致密度不均匀，进而对最终的产品性能造成不利的影响。

凝胶注模工艺是一种制备先进陶瓷坯体的成型技术，在这种工艺中，浆料中所含有的具有单官能团的单体和具有多官能团的交联剂在引发剂和催化剂的联合作用下发生原位聚合反应，从而形成高分子网络结构把陶瓷粉体结合起来。这种工艺成本相对低廉，过程简单容易控制，其成型的坯体致密性好、显微结构均匀，尤其是生坯强度很高，适合于机加工，非常适合用来生产对尺寸精度要求较高的产品。本发明利用这种成型技术制备锆英石耐火材料，可以有效克服传统工艺的缺点。

此外，在传统生产锆英石耐火材料的工艺中，无论是利用等静压成型还是注浆成型，后续烧结体的制备通常都需要添加一种或多种烧结助剂。虽然烧结助剂能够有效增加烧结体的致密度，降低气孔率，但同时也可能对锆英石材料的耐玻璃侵蚀性和抗蠕变等性能产生不利的影响，本发明通过颗粒级配的引入获得了致密性和均匀性更好的生坯，同时由于选取的粒径较小，细颗粒比例较高，粉体的烧结活性增强，因此在不添加烧结助剂的情况下也可使烧结体达到满足使用需求的致密度，避免了烧结助剂的引入可能会带来的副作用。

关于利用凝胶注模成型制备锆英石耐火材料的文献报道很少。授权号为CN101745968的专利中提出了一种丙烯酰胺体系凝胶注模成型特异型锆英石砖的方法，其有如下特征：(1)该专利中使用的模具材质是石膏；(2)该专利中提到的固化工艺是在50-70℃下进行的；(3)主要涉及浆料和生坯的制备工艺，没有烧结工艺。

对比上述发明专利，本发明使用了有机玻璃无孔模具，避免因模具孔隙对浆料的固化反应产生影响，同时还采用了常温催化固化的凝胶方式，相比于加热固化更易获得均匀的生坯结构。此外本发明涉及了从原料组合到烧结的完整过程，对于锆英石的凝胶注模工艺有着更为系统和充分的研究。

颗粒级配技术在耐火材料的生产中应用较为广泛，如授权号为CN101641171的专利中提到了一种具有多峰粒度分布的锆石组合物，这种组合物的抗蠕变性相对于传统锆石制品有所提升。但是关于颗粒级配技术对于凝胶注模工艺影响的研究很少，一个重要原因是传统级配工艺中的骨料和粗颗粒粒径较大，这对于凝胶注模工艺来说是不适合的，因为越大的颗粒其自身重力作用影响越大，也就越难以在浆料中进行稳定的悬浮和分散，这不仅增大了浆料制备的工艺难度，还会因为颗粒的沉降使得生坯结构出现不均匀。本发明采用了颗粒粒径较小、粒径分布较窄且颗粒尺寸分布类型不同的粉体，并且在级配中提高细颗粒的比重，便于凝胶注模浆料的制备，保证了生坯结构的均匀性。本发明通过颗粒级配，使得凝胶注模工艺本身得到提高。对比使用全粗粉或全细粉制备的样品，颗粒级配使得同固含量下锆英石注模生坯和烧结体的性能均得到明显提升。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明公开了一种利用颗粒级配结合凝胶注模工艺制备锆英石耐火材料的方法，具体技术方案如下：

一种利用颗粒级配结合凝胶注模工艺制备锆英石耐火材料的方法，其步骤如下：