[发明专利]一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法。

背景技术

纳米硅因其具有特殊的表面效应及量子尺寸效应，具有较为独特的光、电等特性，在能量转换方面表现出诸多不同于传统材料的性能。因此在许多领域受到人们的广泛关注。

目前，制备纳米硅的方法主要有以下几种。1)准激光消融法：将反应物在激光作用下发生化学反应，析出超细粉。2)化学气相沉积：在加热条件下使含硅前驱体发生热解，在催化剂的作用下在基底表面沉积纳米硅。3)磁控溅射法：不同于方法2)的化学气相沉积，本方法属于物理气相沉积，一般得到纳米薄膜。4)热还原法：采用碳或者金属镁为还原剂，在高温对二氧化硅进行还原，获得纳米硅粉末。除上述高温条件下的纳米硅粉的制备，也可以采用湿化学法获得纳米硅。以单晶硅为原料，首先进行纳米银颗粒的附着，再采用氢氟酸对其进行化学刻蚀，即可得到一维硅纳米线。

上述方法中，常采用的物理或者化学沉积需要提供激光、等离子体或者较高的温度，且设备昂贵，因此成本较高。热还原过程中，由于副反应的发生，造成产品的产率较低，不适合于大规模生产。化学刻蚀法也存在着原料价格昂贵，并且实验成本高，采用的实验原料有强腐蚀性，反应液不易处理，因此，也不适合于规模化的市场应用。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有的技术存在的缺陷，提出一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法，本发明方法具有成本低、操作简单，适合于大规模生产的优点。

为实现上述目的，本发明专利提出利用湿法冶金电解精炼过程直接获得纳米硅粉体，其阳极为含硅的合金。

电解精炼过程中，阳极合金中的金属成分会在电解中的阴极进行沉积，便于金属的回收利用；所采用的阳极含硅合金可以是硅与单一金属元素组成的合金，也可以在含硅合金中添加一定量的微合金化金属元素，以改善阳极合金的物理化学性能，优化其电解过程。

本发明一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法，是将含Si的SiMe合金作为阳极进行电解，阴极得到电解精炼金属Me；收集电解产生的阳极泥，对阳极泥除杂后，得到纳米硅粉体；

所述SiMe合金中，Me包括金属铜或铝。

本发明一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法，所述SiMe合金中，Si的质量百分含量为0.5-13％；余量为Me。

本发明一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法，SiMe合金中还包括质量百分含量为0-4％的微合金化金属元素，所述微合金化金属元素选自镍、铁、锰、锌、镁中的至少一种。

本发明一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法，所述SiMe合金为CuSi合金时，Si的质量百分含量为1-5％，微合金化金属元素质量百分含量为0-4％，余量为Cu。

本发明一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法，CuSi合金采用下述方案制备：

按设计的合金目标成分配取Si粉(硅含量98％以上)、Cu粉或配取冶金Si粉、Cu粉与微合金化金属粉末，首先进行至少1次真空熔炼得到母合金锭，然后将母合金锭在氩气保护下进行至少一次重熔得到CuSi合金阳极；

真空熔炼时真空度为10^-3-10^-5Pa，真空熔炼温度及重熔温度均为1250-1450℃；

电解液成分为：铜离子含量30-60g/L，硫酸含量160-250g/L，盐酸含量0.5-1.5mL/L或氯化钾含量0.5-1g/L；

电解工艺参数为：阴极为纯铜电极或不锈钢电极，电解温度40-65℃，槽电压250-350mV，电流密度200-400A/m²，阴阳极极距30-100mm。

本发明一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法，所述SiMe合金为AlSi合金时，Si的质量百分含量为1-5％，微合金化金属元素质量百分含量为0-4％，余量为Al。

本发明一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法，AlSi合金采用下述方案制备：

按设计的合金目标成分配取Si粉(硅含量98％以上)、Al粉或配取冶金Si粉、Al粉与微合金化金属粉末，首先进行至少1次真空熔炼得到母合金锭，然后将母合金锭在氩气保护下进行至少一次重熔得到CuSi合金阳极；

真空熔炼时真空度为10^-3-10^-5Pa，真空熔炼温度及重熔温度均为600-1000℃；