[发明专利]一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法有效
| 申请号: | 201510466179.4 | 申请日: | 2015-08-03 |
| 公开(公告)号: | CN105063660B | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
| 发明(设计)人: | 周向阳;杨娟;唐晶晶;任永鹏;聂阳;刘宏专 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C25C1/00 | 分类号: | C25C1/00 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 颜勇 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电解 精炼 过程 直接 制备 纳米 硅粉体 方法 | ||
1.一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法,是将含Si的SiMe合金作为阳极进行电解,阴极得到电解精炼金属Me;收集电解产生的阳极泥,对阳极泥除杂后,得到纳米硅粉体;
所述SiMe合金中,Me包括金属铜或铝;
所述SiMe合金中, Si的质量百分含量为0.5-13%;余量为Me;SiMe合金中还包括质量百分含量为0-4%的微合金化金属元素,所述微合金化金属元素选自镍、铁、锰、锌、镁中的至少一种;
CuSi合金采用下述方案制备:
按设计的合金目标成分配取Si粉、Cu粉或配取冶金Si粉、Cu粉与微合金化金属粉末,首先进行至少1次真空熔炼得到母合金锭,然后将母合金锭在氩气保护下进行至少一次重熔得到CuSi合金阳极;
真空熔炼时真空度为10-3-10-5Pa,真空熔炼温度及重熔温度均为1250-1450℃;
AlSi合金采用下述方案制备:
按设计的合金目标成分配取Si粉、Al粉或配取冶金Si粉、Al粉与微合金化金属粉末,首先进行至少1次真空熔炼得到母合金锭,然后将母合金锭在氩气保护下进行至少一次重熔得到AlSi合金阳极;
真空熔炼时真空度为10-3-10-5Pa,真空熔炼温度及重熔温度均为600-1000℃;
铜电解精炼电解液成分为:铜离子含量30-60g/L,硫酸含量160-250g/L,盐酸含量0.5-1.5mL/L或氯化钾含量0.5-1g/L;
铝电解精炼电解液是:在氯化-1-甲苯-3-丁基咪唑与AlCl3按摩尔比1:1-3配成的离子液体中添加0.01-0.05moL/L 的NH4Cl或0.5-2 moL/L的甲苯组成。
2.根据权利要求1所述的一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法,其特征在于:所述SiMe合金为CuSi合金时,Si的质量百分含量为1-5%,微合金化金属元素质量百分含量为0-4%,余量为Cu。
3.根据权利要求2所述的一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法,其特征在于:
电解工艺参数为:阴极为纯铜电极或不锈钢电极,电解温度40-65℃,槽电压250-350mV,电流密度200-400 A/m2,阴阳极极距30-100mm。
4.根据权利要求1所述的一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法,其特征在于:所述SiMe合金为AlSi合金时,Si的质量百分含量为0.5-13%,微合金化金属元素质量百分含量为0-4%,余量为Al。
5.根据权利要求4所述的一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法,其特征在于:
电解工艺参数为:
阴极为低碳钢或不锈钢,
电解温度55-90℃;
槽电压250-500mV,
电流密度:50-120 A/m2,
阴阳极极距10-30mm;
电解时氩气保护。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法,其特征在于:阳极泥除杂是将阳极泥浸泡在浓度为0.1-1mol/L的酸溶液中,去除金属后,用去离子水清洗至过滤清液pH值为7;
所述酸溶液选自盐酸、硝酸、或盐酸与硝酸以任意比率混合得到的混合酸中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种电解精炼过程中直接制备纳米硅粉体的方法,其特征在于:得到纳米硅粉体的粒度为20-30nm。
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