[发明专利]氧化还原滴定法分析热镀锌合金化钢板中铁含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于铁含量的分析领域，具体涉及一种氧化还原滴定法分析热镀锌合金化钢板中铁含量的方法，适用于热镀锌合金化钢板生产过程试样和成品试样镀层中铁含量的测定。

背景技术

热镀锌合金化钢板由于具有良好的耐蚀性、涂漆性和焊接性而被广泛地应用于汽车和家电行业，热镀锌合金化钢板是由热镀纯锌钢板在一定温度下经Fe-Zn扩散后得到的，因而会由于合金化工艺不同而形成不同的Fe-Zn金属间化合物，随着δ相中铁含量的增加，镀层的粉化量逐渐增加,因此，在生产过程中需取样分析，以控制产品质量。目前，各生产厂采用的分析方法不尽相同，有电感耦合等离子体发射光谱仪法、辉光放电光谱法和特殊的X射线荧光光谱法。

电感耦合等离子体发射光谱仪法(ICP分析法)的分析准确度高，常作为基准的分析方法，但运行成本高，不适合24h连续生产。辉光放电光谱法取样量相对较少，分析结果受样品均匀性影响大，且常常出现与电感耦合等离子体发射光谱仪法结果差异大的情况。特殊的X射线荧光光谱法分析速度快，测量精度高，适合24h运行，然而在生产工艺变动时可能其分析结果与电感耦合等离子体发射光谱仪法不太吻合。而且，上述三种分析方法都使用价格较为昂贵的大型分析仪器，先期设备投入高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分析成本低、分析准确的氧化还原滴定法分析热镀锌合金化钢板中铁含量的方法。

本发明是这样实现的：

一种氧化还原滴定法分析热镀锌合金化钢板中铁含量的方法，包括如下步骤：

步骤一、取样

抽取需要分析的热镀锌合金化钢板，得到小块样品，称量小块样品，得小块样品质量m；

步骤二、镀层溶解

①、配制溶解镀层溶液

将蒸馏水和浓盐酸按体积比1:1制得稀盐酸，向该稀盐酸中加入六次甲基四胺制得溶解液；

②、溶解镀层

用透明胶带封住小块样品的其中一面，用上述溶解液溶解镀层，直至无气泡产生为止；

步骤三、人工滴定或电位滴定仪滴定

①、将镀层溶解后的溶液转入三角瓶中；

②、将蒸馏水和浓盐酸按体积比1:10制得稀盐酸，向三角瓶中加入该稀盐酸；

③、向三角瓶中加入钨酸钠溶液和三氯化钛溶液至溶液呈蓝色；

④、将上述蓝色溶液在空气中氧化至蓝色消失，立即加入硫磷混酸、二苯胺磺酸钠指示剂，再加入1/6K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至混合溶液由绿色变为蓝绿色最后变为紫红色为止，记录1/6K₂Cr₂O₇标准溶液所消耗的体积V；

用电位滴定仪滴定时，根据滴定过程中的电位突跃判断反应结束，记录1/6K₂Cr₂O₇标准溶液所消耗的体积V；

步骤四、计算热镀锌合金化钢板的铁含量w

w=V×c×55.85m×1000×100]]>

式中：c—重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；

V—小块样品消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

m—小块样品的质量，g；

55.85——铁的摩尔质量，g/mol。

更进一步的方案是：所述三氯化钛溶液由每1g的三氯化钛溶入14mL的水制成；所述硫磷混酸中浓硫酸、浓磷酸、水的体积比为3:3:4。

更进一步的方案是：所述小块样品为直径为50mm的圆片。

本发明中，浓硫酸的浓度为98％，浓磷酸的浓度为85％。