[发明专利]氧化还原滴定法分析热镀锌合金化钢板中铁含量的方法在审

专利信息
申请号: 201510459207.X 申请日: 2015-07-30
公开(公告)号: CN105067754A 公开(公告)日: 2015-11-18
发明(设计)人: 沈克;郭芳;李小杰;关允;古兵平;熊立波 申请(专利权)人: 武汉钢铁(集团)公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 钟锋
地址: 430080 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 氧化 还原 滴定法 分析 镀锌 合金 钢板 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化还原滴定法分析热镀锌合金化钢板中铁含量的方法,其特征在于包括如下步骤:

步骤一、取样

抽取需要分析的热镀锌合金化钢板,得到小块样品,称量小块样品,得小块样品质量m;

步骤二、镀层溶解

①、配制溶解镀层溶液

将蒸馏水和浓盐酸按体积比1:1制得稀盐酸,向该稀盐酸中加入六次甲基四胺制得溶解液;

②、溶解镀层

用透明胶带封住小块样品的其中一面,用上述溶解液溶解镀层,直至无气泡产生为止;

步骤三、人工或电位滴定仪滴定

①、将镀层溶解后的溶液转入三角瓶中;

②、将蒸馏水和浓盐酸按体积比1:10制得稀盐酸,向三角瓶中加入该稀盐酸;

③、向三角瓶中加入钨酸钠溶液和三氯化钛溶液至溶液呈蓝色;

④、将上述蓝色溶液在空气中氧化至蓝色消失,立即加入硫磷混酸、二苯胺磺酸钠指示剂,再加入1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至混合溶液由绿色变为蓝绿色最后变为紫红色为止,记录1/6K2Cr2O7标准溶液所消耗的体积V;

用电位滴定仪滴定时,根据滴定过程中的电位突跃判断反应结束,记录1/6K2Cr2O7标准溶液所消耗的体积V;

步骤四、计算热镀锌合金化钢板的铁含量w

w=V×c×55.85m×1000×100]]>

式中:c—重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;

V—小块样品消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;

m—小块样品的质量,g;

55.85——铁的摩尔质量,g/mol。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述三氯化钛溶液由每1g的三氯化钛溶入14mL的水制成;所述硫磷混酸中浓硫酸、浓磷酸、水的体积比为3:3:4。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述小块样品为直径为50mm的圆片。

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