[发明专利]高选择性烷基化二苯胺、其制备方法及应用有效
申请号: | 201510459131.0 | 申请日: | 2015-07-30 |
公开(公告)号: | CN105503617B | 公开(公告)日: | 2018-05-22 |
发明(设计)人: | 刘升高;王立敏;王声培;刘烨;曾红玲;马玉杰;贺军令 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/55;C10M133/12;C10N30/10 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 选择性 烷基化 苯胺 制备 方法 应用 | ||
1.一种高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于包括:在反应器中使α-烯烃与二苯胺在固体酸催化剂的作用下反应,直至反应产物中的二苯胺含量少于1wt%后停止反应,再经后处理获得目标产物,其中α-烯烃、二苯胺、固体酸催化剂均是一次性加料;
其中,所述固体酸催化剂选自经过酸处理的多孔结构材料,所述经过酸处理的多孔结构材料的制备方法包括:将多孔结构材料与酸在温度为10-100℃的条件下反应0.5-12h,其中酸与多孔结构材料的质量比为0.01-5:1,之后干燥,再在50-600℃焙烧1-12h;
所述多孔结构材料为硅胶,所述酸选自无机酸和/或有机酸;所述无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、多聚磷酸、磷钨酸、氢氟酸、高氯酸、硼酸、溴酸、碳酸、次氯酸、氢氰酸、亚硫酸中的任意一种或两种以上的组合;所述有机酸选自甲酸、草酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸、苯甲酸、甲磺酸、叔戊酸、烷基苯磺酸中的任意一种或两种以上的组合;所述烷基苯磺酸的烷基选自C
所述α-烯烃选自C
2.根据权利要求1所述的高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于:所述固体酸催化剂的用量为二苯胺重量的1%-80%。
3.根据权利要求2所述的高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于:所述固体酸催化剂的用量为二苯胺重量的5%-60%。
4.根据权利要求3所述的高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于:所述多孔结构材料与酸的反应温度为20-70℃,时间为1-8h,其中酸与多孔结构材料的质量比为0.05-0.5:1,焙烧温度为100-300℃,时间为2-5h。
5.根据权利要求1所述的高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于:所述α-烯烃选自异丁烯、二异丁烯、1-壬烯中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于:所述α-烯烃与二苯胺的摩尔比为1:1-5:1。
7.根据权利要求6所述的高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于:所述α-烯烃与二苯胺的摩尔比为1.1:1-3:1。
8.根据权利要求1所述的高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于该制备方法中采用的反应器包括密闭反应器或耐压反应釜,并且在α-烯烃与二苯胺反应时进行加压或不进行加压操作。
9.根据权利要求1所述的高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于:该制备方法中α-烯烃与二苯胺的反应温度为50℃-250℃,反应时间为2h-20h。
10.根据权利要求9所述的高选择性烷基化二苯胺的制备方法,其特征在于:该制备方法中α-烯烃与二苯胺的反应温度为80℃-200℃,反应时间为3h-15h。
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