[发明专利]多孔结构钛酸钙纳米带的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔结构钛酸钙纳米带的制备方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

近几十年来，静电纺丝法制备的无机功能陶瓷在光催化、药物装载和释放、能源存储上的应用受到广泛关注。静电纺丝法制备工艺简单、成本低，并且制备的纤维具有尺寸可控，比表面积大等优点。

钛酸钙是一种具有典型钙钛矿结构的无机非金属材料，主要应用于光催化、铁电压电材料、显示器荧光粉和药物释放。纳米材料由于它独特的尺寸效应，使得材料的性能发生变化，静电纺丝法制备纳米带状结构的钛酸钙当前还未报道，其带状结构和纳米尺度对钛酸钙性能的影响有待开发和探索。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，过程易于控制的多孔结构钛酸钙纳米带的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，多孔结构钛酸钙纳米带的制备方法，包括以下步骤：

（1）将钛酸丁酯溶于1体积的乙醇中，钛的摩尔浓度为0.2 M；

（2）搅拌溶解后，向步骤（1）所得的混合溶液中滴加0.8体积的冰乙酸；

（3）搅拌状态下，向步骤（2）所得的混合溶液中滴加0.1体积的乙酰丙酮；

（4）搅拌溶解后，向步骤（3）制得的溶液中加入硝酸钙，钛酸丁酯和硝酸钙的摩尔比为1:1；

（5）搅拌状态下，向步骤（4）制得的混合溶液中滴加0.6体积的二甲基甲酰胺；

（6）搅拌状态下，向步骤（5）制得的混合溶液中加入非离子表面活性剂F127，使得非离子表面活性剂F127在混合溶液中的摩尔浓度为1.0 mM；

（7）搅拌溶解后，向步骤（6）制得的混合溶液中加入分子量为1300000聚乙烯吡咯烷酮，使聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的摩尔浓度为0.025 mM，搅拌4小时，得到稳定的透明溶胶；

（8）将步骤（7）配制的溶胶装入静电纺丝装置的注射器中，在静电作用下纺丝，得到钛酸钙纳米纤维；

（9）将步骤（8）中收集到的钛酸钙纳米纤维置于80 ℃ 烘箱内干燥12 h，然后放入管式炉中以2 ℃ / min的速率升温到700 ℃保温2 h后自然冷却至室温取出，得到多孔结构钛酸钙纳米带；

进一步地，步骤（8）中静电纺丝的条件为：流速为0.5 mL / h，外加静电压为10.6 kV，收集距离为15 cm，温度为25 ℃，湿度为40 %。

本发明采用溶胶凝胶结合静电纺丝法，以钛酸丁酯和硝酸钙分别作为钛源和钙源，乙醇、冰乙酸和二甲基甲酰胺作为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮用于调节粘度，冰乙酸抑制钛水解，通过调控乙醇和冰乙酸的体积比，经后期热处理后，成功实现多孔结构钛酸钙纳米带的合成。具有以下有益效果：

1. 本发明工艺过程简单，成本低；

2. 通过改变前驱体制备过程中乙醇和冰乙酸的体积比，成功实现带状结构钛酸钙纳米纤维的制备；

3. 制备的钛酸钙纳米带为正交钛酸钙纯相，无杂相生成，保持了钛酸钙良好的生物相容性；

4. 制备的钛酸钙纳米带具有多孔结构，将钛酸钙纳米带通过植入方式应用于局部药物释放过程中，多孔结构为药物释放提供了层层多孔通道，便于药物分子的传递输送。

附图说明

图1是多孔结构钛酸钙纳米带的XRD图谱；

图2是多孔结构钛酸钙纳米带（a）和多孔结构钛酸钙纳米纤维（b-d）的SEM图；

图3是多孔结构钛酸钙纳米带的TEM图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明方法作进一步详细说明。

（1）称取5份0.8169 g钛酸丁酯分别溶于乙醇中，钛的摩尔浓度为0.2 M；

（2）搅拌溶解后，向步骤（1）中滴加冰乙酸以抑制钛水解，乙醇和冰乙酸的体积比分别为1.25、2、3、 3.5和4，得到5份混合溶液, 5份混合溶液按照步骤3-9进行操作，最后得到1-5号样品。

（3）搅拌状态下，向步骤（2）中滴加乙酰丙酮0.5 mL；

（4）搅拌溶解后，向步骤（3）制得的钛酸丁酯溶液中加入0.5668 g硝酸钙；

（5）搅拌状态下，向步骤（4）制得的钛酸丁酯和硝酸钙的混合溶液中滴加二甲基甲酰胺3 mL；

（6）搅拌状态下，向步骤（5）制得的混合溶液中加入0.1512 g非离子表面活性剂F127；