[发明专利]一种多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法

权利要求书

1.一种多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

步骤一、共混液制备：将聚乙烯醇和多糖类天然高分子溶解在水中，采用电动搅拌器搅拌，搅拌速率为500～5000rpm，配制成质量百分比浓度为1～30%的共混液，该共混液中，多糖类天然高分子和聚乙烯醇质量比为1:0.01～3：1；

步骤二、乳化交联：将步骤一制备的共混液分成两部分，一部分为交联乳化用共混液A，另一部分为备用共混液B；

将所述交联乳化用共混液A加热至85～90℃，以500～5000rpm搅拌速率搅拌20～60min，使之溶解为透明液体，静置去除气泡后，将其滴加到乳化剂和分散剂中，搅拌30～60min后，再加入交联剂，持续搅拌3～6h；

接着，向交联后的交联乳化用共混液A中注入所述备用共混液B，形成交联与未交联颗粒的共混溶液，该共混溶液中所述交联后的交联乳化用共混液A与所述备用共混液B的质量百分比为0.1～1:0.1～0.5；

所述乳化剂与所述共混液A的体积比为0.01～0.2；

所述分散剂与所述共混液A的体积比为0.5：1～3:1；

所述交联剂用量为共混液A质量的0.01～0.1%；

步骤三、洗涤脱水干燥：于步骤二中所述共混溶液中按照体积百分比滴加1～10%的异丙醇，搅拌10～30min后，待沉淀后加入洗涤剂搅拌20min后，静置20～30min，取下层液，重复以上操作3～4次，用布氏漏斗抽滤，取滤渣，于50～60℃烘干；

洗涤剂的加入量与沉淀物体积质量比为1：1～20:1，洗涤完成后，将沉淀物置放于40～50℃的流动空气中干燥即得所述多糖-聚乙烯醇栓塞微球。

2.如权利要求1所述的多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于，还包括步骤四、筛分：将所述步骤三中干燥的多糖-聚乙烯醇栓塞微球进行筛分，制备得到粒径范围为30～100μm、100～300μm、300～500μm、500～700μm、700～900μm、900～1200μm和1200～1400μm的微球作为最终产品，包装后采用辐照灭菌。

3.如权利要求1所述的多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于：所述多糖类天然高分子是支链淀粉、壳聚糖或者羧甲基纤维素。

4.如权利要求1所述的多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于：所述多糖类天然高分子为壳聚糖，该壳聚糖与所述聚乙烯醇的共混液的质量百分比浓度为1～10%，壳聚糖和聚乙烯醇的质量比为1:0.05～1：1。

5.如权利要求1所述的多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于：所述乳化剂是Span系列或吐温系列。

6.如权利要求1所述的多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于：所述分散剂是石油醚、液体石蜡、二氯甲烷和植物油中的任一种。

7.如权利要求1所述的多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于：所述分散剂与共混液A的体积比为0.5～1:1。

8.如权利要求1所述的多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于：所述交联剂是戊二醛、甲醛、三偏磷酸钠、聚丙二醇、三羟甲基丙烷、氯化钙和丙烯酸中的任一种。

9.如权利要求1所述的多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于：所述交联剂用量为所述共混液A质量的0.05～0.1%。

10.如权利要求1所述的多糖-聚乙烯醇栓塞微球的制备方法，其特征在于：所述洗涤剂是乙酸乙酯、乙醇、无水乙醇、异丙醇和丙酮中的任一种。