[发明专利]一种喹喔啉‑2(1H)‑酮C‑3位膦酸化合物的合成方法

权利要求书

1.一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将喹喔啉-2(1H)-酮衍生物、膦酸化试剂和过硫酸钾溶于有机溶剂中，在空气条件下，于99～102℃反应7.7～8.3小时；

(2)将步骤(1)所得反应产物冷却至室温后，进行分离纯化，即得所述喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化类化合物；

上述膦酸化试剂为亚磷酸酯或二苯基氧膦，所述亚磷酸酯为二甲基亚磷酸酯、二乙基亚磷酸酯、二异丙基亚磷酸酯、二丁基亚磷酸酯、二苄基亚磷酸酯或苯基亚磷酸乙酯；喹喔啉-2(1H)-酮衍生物、膦酸化试剂和过硫酸钾的摩尔比为1∶1.5～3∶2～3，每毫摩尔喹喔啉-2(1H)-酮衍生物需2～3mL有机溶剂，上述喹喔啉-2(1H)-酮衍生物的结构通式如下：

其中R₁为甲基或Cl，R₂为氢、苄基、乙基或乙酸乙酯基；

上述喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物为：二乙基(3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、二异丙基(3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、二异丁基(3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、二正丁基(3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、二苄基(3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、乙基(3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2基)(苯基)次膦酸酯、二甲基(4-乙基-3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2基)膦酸酯、乙基2-(3-(二甲氧基膦酰基)-2-氧代喹喔啉-1(2H)-基)乙酸乙酯、二甲基(6，7-二甲基-3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二乙基(6，7-二甲基-3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(4-苄基-6，7-二甲基-3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(4-苄基-6，7-二氯-3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(6，7-二氯-3-氧代-3，4-二氢喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(3-氧代-3，4-二氢苯并[g]喹喔啉-2-基)膦酸酯、二甲基(4-苄基-3-氧代-3，4-二氢苯并[g]喹喔啉-2-基)膦酸酯、3-(二苯基膦酰基)喹喔啉-2(1H)-酮、3-(二苯基膦酰基)-1-乙基喹喔啉-2(1H)-酮、乙基2-(3-(二苯基膦酰基)-2-氧代喹喔啉-1(2H)-基)乙酸乙酯或1-苄基-6，7-二氯-3-(二苯基膦酰基)喹喔啉-2(1H)-酮。

2.如权利要求1所述的一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法，其特征在于：所述膦酸化试剂为亚磷酸酯，喹喔啉-2(1H)-酮衍生物、膦酸化试剂和过硫酸钾的摩尔比为1∶2～3∶2～3。

3.如权利要求1所述的一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法，其特征在于：所述膦酸化试剂为二苯基氧膦，喹喔啉-2(1H)-酮衍生物、膦酸化试剂和过硫酸钾的摩尔比为1∶1.5～2∶2～3。

4.如权利要求1所述的一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈。

5.如权利要求1至4中任一权利 要求所述的一种喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)为：将步骤(1)所得反应产物冷却至室温后，将其中的有机溶剂旋干，经柱色谱分离，即得所述喹喔啉-2(1H)-酮C-3位膦酸化合物。