[发明专利]一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法

说明书

本发明公开的一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法，具体为：用正烷烃、硬脂酸烷基酯制备芯材，用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和交联剂制备出壁材，将芯材与壁材混合制备出油相A；将反应性乳化剂溶解于去离子水中，制备得到水相B；将油相A加入到水相B中形成油水混合物，采用超声分散仪对油水混合物进行超声分散得到O/W型预乳液；将O/W型预乳液水浴加热，并向O/W型预乳液中添加引发剂制备出相变微胶囊乳液；将相变微胶囊乳液静置后过滤、洗涤、烘干，得到相变微胶囊。本发明的方法在使用反应性乳化的条件下以水作为溶剂，用水溶性引发剂引发自由基聚合，制备出尺寸小且均匀的相变微胶囊。

技术领域

本发明属于相变微胶囊制备方法技术领域，具体涉及一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法。

背景技术

相变材料是指在一定的温度范围内，利用材料本身相态或结构变化，向环境自动吸收或释放潜热，调节自身的储存热量，从而达到调控环境温度的一类物质。现有的相变材料大多存在过冷度高及易相分离的缺陷，特别是对固-液相变材料，在使用过程中存在易流动和易泄露的现象。

目前，大多数相变材料的处理方法是微胶囊包覆技术。微胶囊包覆技术是一种利用有机高分子材料或无机材料对相变材料进行包覆使其形成微小粒子的技术；通过微胶囊封装可以有效避免相变材料在相变过程中的泄露现象，并阻止了相变材料与外界的接触。

已有文献报道采用正十八烷和硬脂酸丁酯复配为芯材的相变微胶囊，其具有相变温度范围变宽、热焓值提高的特点，如：于强强等 (于强强，张丽平.(St-co-MAA)包覆十八烷复合相变材料微胶囊的制备与表征[J].北京服装学院学报，2014，34(3)：22-27.)。已报道的相变微胶囊的合成方法中有采用乳液聚合得到聚丙烯酸甲酯(PMMA)，但未见采用多种单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯聚合而成的P(MMA-EA-BA)共聚物作为壁材的相变微胶囊；同时也未见采用反应性乳化剂的无皂乳液聚合的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法，在使用反应性乳化的条件下以水作为溶剂，用水溶性引发剂引发自由基聚合，制备出尺寸小且均匀的相变微胶囊，制备过程中所用的原料无毒，整反应条件温和，制备出的微胶囊具有适合的相变温度和较高的相变潜热焓。

本发明所采用的技术方案是，一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、利用正烷烃、硬脂酸烷基酯制备芯材；利用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和交联剂制备出壁材，将芯材与壁材混合制备出油相A；

步骤2、分别称取反应性乳化剂和去离子水，将反应性乳化剂溶解于去离子水中，制备出水相B；

步骤3、将经步骤1制备出的油相A添加到经步骤2制备出的水相B中，形成油水混合物，采用超声分散仪对油水混合物进行超声分散，得到O/W型预乳液；

步骤4、将经步骤3得到的O/W型预乳液进行水浴加热，并向 O/W型预乳液中添加引发剂，制备出相变微胶囊乳液；

步骤5、将经步骤4得到的相变微胶囊乳液静置后进行过滤，将过滤得到的沉淀物依次进行洗涤、烘干，最后得到相变微胶囊。

本发明的特点还在于：

步骤1具体按照以下步骤实施：

步骤1.1、按质量比为1：0.67～2.00分别称取正烷烃、硬脂酸烷基酯；将称取的正烷烃和硬脂酸烷基酯混合均匀，制备出芯材；

按质量比为12～24：1：1分别称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯，将称取的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯混合后形成混合物；

称取交联剂，交联剂与混合物的质量比为0.002～0.015：1；