[发明专利]一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法有效
| 申请号: | 201510447788.5 | 申请日: | 2015-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN105038714B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
| 发明(设计)人: | 周建华;崔艳娇;马建中;魏筱筱 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;C08F220/14;B01J13/14 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 乳液聚合 法制 相变 微胶囊 方法 | ||
1.一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、利用正烷烃、硬脂酸烷基酯制备芯材;利用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和交联剂制备出壁材,将芯材与壁材混合制备出油相A,具体按照以下步骤实施:
步骤1.1、按质量比为1:0.67~2.00分别称取正烷烃、硬脂酸烷基酯;将称取的正烷烃和硬脂酸烷基酯混合均匀,制备出芯材;
按质量比为12~24:1:1分别称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯,将称取的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯混合后形成混合物;
称取交联剂,交联剂与混合物的质量比为0.002~0.015:1;
将形成的混合物与称取的交联剂混合均匀,制备出壁材;
步骤1.2、将经步骤1.1制备出的芯材与壁材混合均匀,形成芯材-壁材混合体;芯材与壁材的质量比是0.5~3.0:1;
步骤1.3、采用热水浴将经步骤1.2得到的芯材-壁材混合体加热到35℃~45℃,在水浴加热的过程中采用磁力器搅拌芯材-壁材混合体30min~60min,制备出油相A;
步骤2、分别称取反应性乳化剂和去离子水,将反应性乳化剂溶解于去离子水中,制备出水相B;
步骤3、将经步骤1制备出的油相A添加到经步骤2制备出的水相B中,形成油水混合物,采用超声分散仪对油水混合物进行超声分散,得到O/W型预乳液;
步骤4、将经步骤3得到的O/W型预乳液进行水浴加热,并向O/W型预乳液中添加引发剂,制备出相变微胶囊乳液,具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、将经步骤3得到的O/W型预乳液倒入到三口烧瓶中,将三口烧瓶放置于热水浴中采用水浴加热至70℃~80℃,在加热的过程中,采用机械搅拌的方式搅拌三口烧瓶内的O/W型预乳液;
步骤4.2、经步骤4.1后,取12mL~18mL引发剂,控制将引发剂于60min~90min内逐步滴加到三口烧瓶中与O/W型预乳液混合,然后于70℃~80℃热水浴条件下,继续采用机械搅拌的方式搅拌引发剂和O/W型预乳液3h~7h,使两种物质充分混合,制备出相变微胶囊乳液;
步骤5、将经步骤4得到的相变微胶囊乳液静置后进行过滤,将过滤得到的沉淀物依次进行洗涤、烘干,最后得到相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法,其特征在于,所述步骤1的正烷烃为正十六烷、正十八烷或正二十烷;
所述硬脂酸烷基酯为硬脂酸乙酯、硬脂酸丙酯或硬脂酸丁酯;
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基砜或二甲基丙烯酸乙二醇酯。
3.根据权利要求1所述的一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法,其特征在于,所述步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、称取反应性乳化剂,反应性乳化剂与经步骤1.1得到的壁材的质量比为0.015~0.040:1;
称取去离子水,去离子水与经步骤1.1制备得到的芯材的质量比为100:3~30;
步骤2.2、将步骤2.1中称取的反应性乳化剂和去离子水混合,经搅拌后,反应性乳化剂完全溶解于去离子水中,制备出水相B。
4.根据权利要求3所述的一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法,其特征在于,所述步骤2中采用的反应性乳化剂为烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或丙烯酸聚醚磷酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法,其特征在于,所述步骤3具体按照以下步骤实施:
步骤3.1将步骤1中制备出的油相A一次性添加入到步骤2制备出的水相B中,形成油水混合物;
步骤3.2于室温条件下,采用超声分散仪将经步骤3.1制备出的油水混合物超声分散10min~30min,得到O/W型预乳液。
6.根据权利要求1所述的一种采用无皂乳液聚合法制备相变微胶囊的方法,其特征在于,所述步骤4中引发剂采用质量浓度为2.78g/L~6.26g/L的过硫酸钾水溶液。
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