[发明专利]一种制备二芳基甲烷类化合物的方法有效
申请号: | 201510445273.1 | 申请日: | 2015-07-27 |
公开(公告)号: | CN105061124B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 孙宏枚;张杰;许槿 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07B37/04 | 分类号: | C07B37/04;C07C43/205;C07C41/30;C07C15/16;C07C1/26;C07C43/20;C07D333/16;C07C211/48;C07C209/68;C07C43/225;C07D317/12;B01J31/24 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 二芳基 甲烷 化合物 方法 | ||
1.一种制备二芳基甲烷类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
在无水无氧条件下,在惰性气体中,依次将催化剂、金属镁和醚类溶剂加到反应器中,然后于-20~30℃下加入芳基卤代烃和苄基氯代烃,搅拌10~30分钟;然后于0~60℃反应1~10小时,得到二芳基甲烷类化合物;
所述催化剂的分子式为Ni(PPh3)[(RNCHCHNR)C]Br2,其中PPh3为三苯基膦,R为叔丁基;
所述芳基卤代烃为芳基氯代烃、芳基溴代烃、芳基碘代烃或者芳基氟代烃。
2.根据权利要求1所述制备二芳基甲烷类化合物的方法,其特征在于:所述惰性气体为氩气或者氮气。
3.根据权利要求1所述制备二芳基甲烷类化合物的方法,其特征在于:所述金属镁是镁屑;所述醚类溶剂为四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述制备二芳基甲烷类化合物的方法,其特征在于:所述苄基氯代烃为卞氯、4-甲氧基卞氯、3-甲氧基苄氯或者4-叔丁基苄氯。
5.根据权利要求1所述制备二芳基甲烷类化合物的方法,其特征在于:所述芳基卤代烃为芳基单卤代烃或者芳基双卤代烃;当芳基卤代烃为芳基单卤代烃时,催化剂、金属镁、芳基卤代烃和苄基氯代烃的摩尔比为(0.01~0.02)∶1.3∶1∶1.2;当芳基卤代烃为芳基双卤代烃时,催化剂、金属镁、芳基卤代烃和苄基氯代烃的摩尔比为(0.01~0.02)∶2.6∶1∶2.4。
6.根据权利要求5所述制备二芳基甲烷类化合物的方法,其特征在于:当芳基卤代烃为芳基氟代烃时,催化剂用量为芳基氟代烃摩尔量的2%;当芳基卤代烃为芳基氯代烃、芳基溴代烃或者芳基碘代烃时,催化剂用量为芳基卤代烃摩尔量的1%。
7.根据权利要求1~6所述任意一种制备二芳基甲烷类化合物的方法,其特征在于:当芳基卤代烃为芳基碘代烃时,加入芳基碘代烃和苄基氯代烃时的温度为-20℃,搅拌30分钟,然后于25℃反应1小时,得到二芳基甲烷类化合物;当芳基卤代烃为芳基溴代烃时,加入芳基溴代烃和苄基氯代烃时的温度为-10℃,搅拌25分钟,然后于25℃反应1小时,得到二芳基甲烷类化合物;当芳基卤代烃为芳基氯代烃时,加入芳基氯代烃和苄基氯代烃时的温度为0℃,搅拌20分钟;然后于25℃反应1小时,得到二芳基甲烷类化合物;当芳基卤代烃为芳基氟代烃时,加入芳基氟代烃和苄基氯代烃时的温度为0℃,搅拌20分钟;然后于25℃反应10小时,得到二芳基甲烷类化合物。
8.根据权利要求1所述制备二芳基甲烷类化合物的方法,其特征在于:反应完成后先用饱和氯化铵水溶液淬灭反应,然后用乙酸乙酯萃取,再进行柱层析即得到产物。
9.Ni(II)配合物作为单组分催化剂催化苄基氯代烃与芳基卤代烃进行交叉偶联反应的应用;所述Ni(II)配合物的分子式为Ni(PPh3)[(RNCHCHNR)C]Br2,其中PPh3为三苯基膦,R为叔丁基;所述芳基卤代烃为芳基氯代烃、芳基溴代烃、芳基碘代烃或者芳基氟代烃。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:当芳基卤代烃为芳基氟代烃时,催化剂用量为芳基氟代烃的2%;当芳基卤代烃为芳基氯代烃、芳基溴代烃或者芳基碘代烃时,催化剂用量为芳基卤代烃的1%。
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