[发明专利]利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法，属于食品和化工技术领域。

背景技术

南极磷虾(学名EuphausiasuperbaDana)，是一种生活在南极洲水域的磷虾，体形似小虾，它们以微小的浮游植物作为食物，身长大约6厘米，重约2克，最长寿命可达6年。南极磷虾是海洋哺乳动物、鸟类和鱼类等南极生物主要的食物来源，是南极生态系统的关键物种。南极磷虾含有丰富的脂类，所含的脂肪酸种类多，且多为不饱和脂肪酸等；南极磷虾还含有丰富的矿物质元素，包括钙、磷、铁、锌、硒等。除此之外，磷虾还含有多种活性物质，如酶类、虾青素等。

己二酸二辛酯(DOA)是一种聚氯乙烯的耐寒性增塑剂，DOA也具有一定的耐热、耐光和耐水性，毒性很低，对皮肤和眼睛的刺激小，可用于日用化工如制造化状品。可用于制造冷冻食品的包装薄膜、耐寒农用薄膜；此外DOA常用于塑料和橡胶制品加工和合成树脂的增塑剂，是重要的化工中间体。

本发明的申请人长期从事南极磷虾活性物质的提取，在研究过程中发现，南极磷虾生物碱提取后的残余废液还有多种有效成分。如果能对这些成分进行充分利用，不仅有利于环保，而且还可延长产品链，提高产品的附加值。

目前尚未有关于从南极磷虾提取生物碱的废液中制备己二酸二辛酯的报道，因此，开发一种对南极磷虾提取生物碱的废液再利用的方法，对于南极磷虾资源的开发利用具有十分重要的意义。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法，步骤如下：

(1)向南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯提取，混匀，分层，得上层乙酸乙酯层和下层水溶液，乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为(1-2)：4；

(2)向下层水溶液中加入正丁醇萃取，混匀，静置分层，分离出正丁醇层，蒸干，得膏状物，正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为(1-2)：4；

(3)向活化后的硅胶中加入石油醚-乙酸乙酯混合液(3:1，V:V)，拌匀，装柱，将步骤(2)的膏状物作为样品上样，硅胶用量为上样的样品质量的20-35倍，分别用体积比为(3-1)：1的石油醚-乙酸乙酯混合液作为洗脱液进行洗脱，洗脱液的流速为1-2ml/min，收集洗脱液；

(4)将石油醚-乙酸乙酯体积比为1:1的洗脱液收集，浓缩干燥，即得己二酸二辛酯。

具体的，步骤(1)中，所述南极磷虾提取生物碱的废液的制备方法为：

(1)向南极磷虾中加入含0.3-0.8％(体积分数)乙酸的乙醇溶液浸提，南极磷虾与乙酸的乙醇溶液加入量的比为1g：(5-10)ml，过滤，滤液浓缩，得膏状物；

(2)向步骤(1)的膏状物中加入硫酸水溶液，混匀，再加入石油醚，混匀，分层，得上层石油醚层和下层水溶液，硫酸水溶液、石油醚每次加入的体积与膏状物的质量比为15ml：5ml：(2-4)g；

(3)向步骤(2)的下层水溶液中加入氨水，混匀，再加入氯仿，混匀，分层，得下层氯仿液和上层水溶液，氨水、氯仿每次的加入量与步骤(2)的下层水溶液的体积比为(1-2)：(1-2)：3，所述上层水溶液即为南极磷虾提取生物碱的废液。

优选的，步骤(1)中，加入乙酸乙酯提取的次数为2-4次，乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为1：4。乙酸乙酯的提取次数选为2-4次，不仅有效的除去废液中的目标成分外的杂质，还能尽量减少提取次数的增加所带来的能源浪费。

优选的，步骤(2)中，加入正丁醇萃取的次数为4-6次，正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为1：4。加入该体积比的正丁醇能有效的将废液中的已二酸二辛酯萃取出来。

优选的，步骤(3)中，硅胶的活化采用的方法是将硅胶在110-120℃条件下活化8-12h。本发明采用活化后的硅胶，有效提高了硅胶的吸附性能。

优选的，步骤(3)中，所述硅胶的目数为200-300目。硅胶的粒径大小(即硅胶的目数)与其分离性能密切相关。本发明选择的硅胶目数为200-300目，分离效果较好、洗脱速度适中。

优选的，步骤(3)中，所述石油醚-乙酸乙酯混合液与活化后的硅胶加入量的比为1g：(1-2)ml。本发明采用湿法装柱，先将活化后的硅胶用适当溶剂(石油醚-乙酸乙酯混合溶液)拌匀后，再填入柱子。

优选的，步骤(3)中，洗脱采用的洗脱液分别为: