[发明专利]利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法有效
申请号: | 201510439748.6 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN105130809B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 刘代成 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/58;C07C67/56;C07C69/44 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 南极 磷虾 提取 生物碱 废液 制备 己二酸 二辛酯 方法 | ||
1.一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)向南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯提取,混匀,分层,得上层乙酸乙酯层和下层水溶液,乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为(1-2):4;
(2)向下层水溶液中加入正丁醇萃取,混匀,静置分层,分离出正丁醇层,蒸干,得膏状物,正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为(1-2):4;
(3)向活化后的硅胶中加入石油醚-乙酸乙酯混合液,拌匀,装柱,将步骤(2)的膏状物作为样品上样,硅胶用量为上样的样品质量的20-35倍,分别用体积比为(3-1):1的石油醚-乙酸乙酯混合液作为洗脱液进行洗脱,洗脱液的流速为1-2ml/min,收集洗脱液;
(4)将石油醚-乙酸乙酯体积比为1:1的洗脱液收集,浓缩干燥,即得己二酸二辛酯。
2.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法,其特征在于,步骤(1)中,加入乙酸乙酯提取的次数为2-4次,乙酸乙酯每次的加入量与废液的体积比为1:4。
3.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,加入正丁醇萃取的次数为4-6次,正丁醇每次的加入量与下层水溶液的体积比为1:4。
4.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法,其特征在于,步骤(3)中,硅胶的活化采用的方法是将硅胶在110-120℃条件下活化8-12h。
5.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硅胶的目数为200-300目。
6.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述石油醚-乙酸乙酯混合液中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为3:1。
7.如权利要求6所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述石油醚-乙酸乙酯混合液与活化后的硅胶加入量的比为1g:(1-2)ml。
8.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法,其特征在于,步骤(3)中,洗脱采用的洗脱液分别为:
体积比为3:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液,洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:(2-3)g;
体积比为1:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液,洗脱液的用量与上样的样品质量的比为0.5L:(2-3)g。
9.如权利要求1所述的利用南极磷虾提取生物碱的废液制备己二酸二辛酯的方法,其特征在于,所述南极磷虾提取生物碱的废液的制备方法如下:
(1)向南极磷虾中加入含0.3-0.8%(体积分数)乙酸的乙醇溶液浸提,南极磷虾与乙酸的乙醇溶液加入量的比为1g:(5-10)ml,过滤,滤液浓缩,得膏状物;
(2)向步骤(1)的膏状物中加入硫酸水溶液,混匀,再加入石油醚,混匀,分层,得上层石油醚层和下层水溶液,硫酸水溶液、石油醚每次加入的体积与膏状物的质量比为15ml:5ml:(2-4)g;
(3)向步骤(2)的下层水溶液中加入氨水,混匀,再加入氯仿,混匀,分层,得下层氯仿液和上层水溶液,氨水、氯仿每次的加入量与步骤(2)的下层水溶液的体积比为(1-2):(1-2):3,所得上层水溶液即为南极磷虾提取生物碱的废液。
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