[发明专利]一种利用多羟基溶剂热制备磷酸锰铁锂的湿化学方法在审
申请号: | 201510433611.X | 申请日: | 2015-07-21 |
公开(公告)号: | CN105129760A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 许寒;丁飞;刘兴江;宗军;卢志威;李伟;任丽彬 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第十八研究所 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
代理公司: | 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 | 代理人: | 李凤 |
地址: | 300384 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 羟基 溶剂 制备 磷酸 锰铁 化学 方法 | ||
1.一种利用多羟基溶剂热制备磷酸锰铁锂的湿化学方法,其特征是:利用多羟基溶剂热制备磷酸锰铁锂的湿化学方法包括以下工艺步骤:
(1)液相合成
将模板剂和水投入反应器,通入氮气排尽体系内残留的空气,加热至110-150℃温度;加入亚铁盐和锰盐的混合溶液产生白色沉淀,加入磷酸锂盐溶液反应,体系颜色由白色变至灰绿色,将沉淀过滤,用洗涤剂洗涤,得到灰绿色沉淀;
模板剂为乙二醇、二甘醇、聚乙二醇的一种或两种以上,优选为二甘醇;亚铁盐为草酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁的一种或两种以上,优选为硫酸亚铁;锰盐为硫酸锰、乙酸锰、氯化锰的一种或两种以上,优选为乙酸锰;磷酸锂盐为磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、磷酸三锂的一种或两种以上,优选为磷酸二氢锂;
(2)热处理
将灰绿色沉淀移至气氛炉中,在氮气保护下焙烧得到灰黑色产品。
2.根据权利要求1所述的利用多羟基溶剂热制备磷酸锰铁锂的湿化学方法,其特征是:液相合成时,模板剂与水的体积比为2-4:1,优选为3:1。
3.根据权利要求1或2所述的利用多羟基溶剂热制备磷酸锰铁锂的湿化学方法,其特征是:液相合成时,亚铁盐和锰盐的混合溶液总浓度为2mol/L,磷酸锂盐溶液浓度为2mol/L,磷酸锂盐溶液采用滴加方式加入至白色沉淀中。
4.根据权利要求3所述的利用多羟基溶剂热制备磷酸锰铁锂的湿化学方法,其特征是:磷酸锂盐溶液滴加时间为0.5-1.5小时,优选为1小时;滴加结束后继续反应时间为2-6小时,优选为4小时。
5.根据权利要求1所述的利用多羟基溶剂热制备磷酸锰铁锂的湿化学方法,其特征是:热处理时,焙烧的温度为400-550℃,优选450-500℃,焙烧时间为2-4小时,优选为3小时。
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