[发明专利]一种动态自清理反应器及其用于制备异氰酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备异氰酸酯的反应器，具体涉及一种动态自清理反应器，还涉及使用该反应器制备异氰酸酯的方法。

背景技术

气相光气化法来制备异氰酸酯在20世纪40年代就有报道，气相反应过程常常在管式反应器内进行，其具有反应速率快，光气滞留量低的特点，但若混合不当，如混合缓慢时，则生成较多的聚合副产物，这些副产物在反应器内挂壁结焦、结块，最终堵塞反应器，特别是物料在第一接触点处更易产生结焦物，进而导致混合流场的逐步恶化，缩短了反应器的运行周期。因此一方面需要高温反应过程加强混合，缩短停留时间；另一方面，采用高混合效率的反应器，以避免在反应器内生成固体物质，第三方面，要有效的除去不可避免的反应沉积物，延长反应器运行周期。

欧洲专利EP0289840A采用了一种不带可动部件的圆筒形反应器，使反应物流在湍流状态下反应。由于脂肪族胺的气相光气化过程是一极快速反应过程，属于混合速度控制的反应过程。常常由于返混，造成异氰酸酯与胺反应，从而形成固体污染反应器，并导致气路堵塞。

欧洲专利EP0593334A描述了一种在气相中制备芳香族异氰酸酯的方法，该方法所采用的管式反应器中不包括任何动态转动装置，仅仅利用收缩反应器壁增加扰动，与使用标准混合元件所获得的混合效果相比，其混合效果较差，而这种不良混合将导致形成不希望的固体产物。

欧洲专利EP0699657A描述了一种在气相中制备芳香族异氰酸酯的方法，芳香族二胺与光气的反应在混合反应器中进行，该反应器分为两个区域，内区域为二胺和光气混合的混合区域，占总反应器体积的20～80％；外区域为接近活塞流形式的反应区域，占总反应体积的80～20％。然而，由于至少20％的反应体积不会出现理想的返混，因此导致不均匀的停留时间分布，形成不希望的固体产物。

欧洲专利EP1362847A描述了一种在气相中制备异氰酸酯的方法，在该方法中，通过与流动相关的措施如在反应器中加入均化元件以及确定气相离析物的中心，提高管式反应器内的反应特性，从而避免反应器中沉积物和导致反应器寿命缩短的聚合的次级产物的形成。

美国专利US4847408A采用湍流占主导地位的反应器来加强混合，使反应物流在强湍流状态下反应，其内径为2.5mm，长度为17.5mm，胺蒸气通过喷嘴高速的喷入到反应器内，在400℃的高温下制备得到了HDI。CN1396152A将US4847408A中简单的圆筒形反应器改善为类似文丘里型混合器，这种设计可以减少反应区与器壁的接触和返混。

中国专利申请CN1651406A公开了一种无可运动部件的管式反应器，该反应器具有管状反应器旋转轴方向上沿着中心延伸的夹壁导管，在夹壁导管的内壁和外壁之间形成的同心环状间隙，以此形式使加热到200～600°的胺和光气快速反应。该方法是将胺进料管在直管进料的基础上进行的改进，一定程度上增加了胺的扩散通道，提高了混合效果，但该混合器同样也存在固体物质在内部结块的问题。

气相光气化制备异氰酸酯的过程是一快速反应过程，即使在极快的混合速率下，也无法避免副产物脲等高聚物的形成，因此需要寻找一种能使反应物高效快速混合且可以有效除去反应沉积物的反应器以及方法。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种动态自清理反应器，其可增加涡流及湍动效果，显著改善反应物的混合效果，同时有效的除去反应过程中不可避免的沉积物，实现反应物的高效快速混合并达到延长反应器运行周期的目的。

本发明的另一目的在于，提供一种采用所述动态自清理反应器制备异氰酸酯的方法。

本发明采用以下技术方案：

一种动态自清理反应器，其包括：壳体1、辅进料口N3、刮片2、支撑轴5、混合器、反应区域3，所述混合器由内进料管N1和位于内进料管N1外围且与内进料管N1同轴的外进料管N2构成，内进料管N1与外进料管N2之间形成环形空间4，支撑轴5一端固定在壳体内壁上，另一端与刮片2轴连接，所述刮片2位于壳体1内且以支撑轴5为轴旋转清理内进料管N1出口、外进料管N2的出口和反应区域3的侧壁6，辅进料口N3位于反应区域3的侧壁6上。

本发明所述内进料管N1和外进料管N2的出口位于同一水平面上，该水平面位于辅进料口N3的最高点所在的水平面和最低点所在的水平面限定的区域之间。

本发明所述的内进料管N1、外进料管N2、辅进料口N3的出口物料进入反应区域3。反应物料由反应器的壳体1出口N4排出反应器。

本发明所述反应器设有2～12组混合器，优选3～8组，更优选4～6组。