[发明专利]甲基烯丙醇的合成方法在审
申请号: | 201510427295.5 | 申请日: | 2015-07-20 |
公开(公告)号: | CN105061139A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 李洪国;李俊;孙强;刘晓亮;仇广鹏 | 申请(专利权)人: | 山东联创节能新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/14 | 分类号: | C07C29/14;C07C33/03 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255080 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丙醇 合成 方法 | ||
1.一种甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以丙烯醛和甲醛或多聚甲醛为原料在催化剂有机酸有机胺盐的存在下制备甲基丙烯醛;
(2)将异丙醇与步骤(1)制得的甲基丙烯醛通过负氢离子转移还原制得甲基烯丙醇。
2.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)的具体工艺包括:将甲醛或多聚甲醛加于含有异丙醇的反应装置中混旋,加入有机胺,搅拌升温;降至室温后加入有机酸使其pH达5.6-6.5,加入丙醛,再次加入有机酸调pH为5.6-6.5,进行升温回流反应;最后经分馏回收过量丙醛和甲基丙烯醛异丙醇混合物,所述混合物经过筛、干燥后用于下一步。
3.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述有机酸有机胺盐选自甲酸二甲胺盐、甲酸三甲胺盐、甲酸二乙胺盐、甲酸三乙胺盐、甲酸二丙胺盐、甲酸异丙胺盐、甲酸丁胺盐和相应的乙酸有机胺盐、丙酸有机胺盐。
4.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂的用量为丙醛的1wt%。
5.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)反应在常压下进行,温度为40~100℃,丙醛与甲醛的摩尔比为1:1~3:1。
6.根据权利要求5所述的甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)反应温度为40~85℃,丙醛与甲醛的摩尔比为1.5:1。
7.根据权利要求1所述的甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)催化剂为异丙醇钠、异丙醇锌或异丙醇铝,其用量为甲基丙烯醛的0.05~0.1mol,反应时间4~20小时,反应温度50~100℃。
8.根据权利要求7所述的甲基烯丙醇的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)催化剂用量为甲基丙烯醛的0.07mol,反应时间为8小时,反应温度为80℃。
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