[发明专利]上浆剂生产过程中粘度的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种上浆剂生产过程中粘度的检测方法。

背景技术

碳纤维是先进复合材料的重要组成部分，以其“高”、“强”、“质轻”的突出优点享誉世界，成为航空航天、高端汽车、高档体育用品等行业的首选材料。上浆剂是碳纤维的重要组成部分，一方面可以提高碳纤维的集束性、耐磨性、柔韧性、抗静电性等，满足碳纤维在后续编织、预浸、铺层、缠绕、拉挤等复合材料制造工艺的性能要求。另一方面，上浆剂有利于增强碳纤维与基体树脂的浸润性，改善碳纤维与基体树脂之间的界面粘结，提高复合材料层间剪切强度。

在上浆剂的生产过程中，对反应进程往往没有快速准确的监测方法。一般来说主要有两种方法：

一种是由具有一定工作经验的技术人员根据反应容器内的物料状态以及反应的时间等目测判断。此种方法最大的优点是“监测”的速度较快，也不会明显影响反应容器内物料变化的进程。然而这种方法的缺点也显而易见，不同的技术人员对反应进程的判断存在差异，主观意识较强，违背质量体系管理的规定，在一定程度上影响最终产品的质量。

另一种方法是在上浆剂的生产过程中，将物料从反应容器内取出，测试其关键的性能，比如粘度和环氧当量等。此种方法的优点是可以定量测试上述指标，作为判断反应进程的依据。但其缺点是忽略了上浆剂生产是一个连续的过程，而测试是需要时间的，因此并不能真实的反应物料的瞬时状态，特别是在批量化生产过程中，该方法受到了诸多条件的限制，应用范围有限。

所以，亟需建立一种上浆剂反应进程的有效监测方法，从而保证最终产品质量的稳定，同时也可降低生产成本，提高生产效益。

粘度是衡量液体抵抗流动能力的重要物理参数。在物理化学和流体力学等领域，粘度测量是工业过程控制的相对有效的手段。同样粘度也可以反映上浆剂的生产过程中物料的反应进程。在上述中已经提到粘度的测试方法，显然在实际生产中可行性并不强，更多的企业还是选择使用目测的方法来判断反应进程。

发明内容

本发明的目的在于提出了一种上浆剂生产过程中粘度的连续、快速、经济、便捷的检测方法，克服传统测试方法的繁琐、费时和低效率，同时节省购买昂贵进口在线粘度计的经费。

本发明提供的方法可以反映上浆剂生产过程中的物料粘度，从而监控反应釜内物料的反应进程和确定反应终点，以便更加精准地进行质量控制，提高上浆剂的产品质量的稳定性，降低生产成本。

本发明的技术解决方案是：

一种上浆剂生产过程中粘度的检测方法，通过反应釜内置的扭矩传感器测量扭矩，同时测试该时段物料的粘度，通过非线性拟合作出对应关系曲线，并推导出方程式，进而监测物料在任何时段的粘度，检测步骤如下：

步骤一，测定上浆剂生产过程中取样时段样品的扭矩值；

步骤二，测定取样时段的样品粘度值，取样后，使用粘度计测定取样时段样品的粘度值y；

步骤三，将测定的取样时段样品的扭矩和粘度值分别对应地输入计算机，作图得到扭矩与粘度的关系曲线；

步骤四，拟合上述步骤中取样样品的扭矩与粘度的关系曲线，通过乳液聚合的机理可得，物料转相时的粘度达到最大；观察上述关系曲线可知，在上浆剂的生产过程中，粘度与扭矩的关系曲线出现两种变化趋势：物料发生转相前，粘度随着扭矩值的增大呈现先快速增加后趋于缓慢的现象，在转相加水后，粘度却又随着扭矩值的降低而减小；通过非线性拟合，得到物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式为：

转相前：y＝a*x²+b*x+c(1)

转相后：y＝d*x+e (2)

步骤五，优化物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式；

首先，分别验证式(1)和式(2)的相关系数R；通过origin的非线性拟合可知，若式(1)和式(2)的R>0.9，该拟合方程可直接使用；若式(1)和式(2)的R<0.9，重复步骤一，增加取样时段样品的扭矩值数量和减少相邻两个扭矩值之间的取样时间间隔，重新得到扭矩和粘度的关系曲线后，再按照步骤四、步骤五对曲线进行拟合和优化，直至满足上述要求为止；得到优化后的物料的扭矩和粘度的关系曲线方程式；

步骤六，在线粘度的测试；在上浆剂生产时，通过反应釜内置的扭矩传感器测定这一时段反应釜内物料的扭矩，根据步骤五中优化后的扭矩与粘度的关系曲线方程，将扭矩值输入，转换成同时段反应釜物料的粘度值输出，来监测该时段的反应进程。