[发明专利]一种防治养殖水体病源致病菌的缓释增氧剂及其制备方法有效
申请号: | 201510419899.5 | 申请日: | 2015-07-16 |
公开(公告)号: | CN105152283B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 牛晓君 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C02F1/50 | 分类号: | C02F1/50;C02F1/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510006 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防治 养殖 水体 病源 致病菌 缓释增氧剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种防治养殖水体病源致病菌的缓释增氧剂,其特征在于:所述缓释增氧剂由以下重量份的组分制备而成:
纳米二氧化钛17~22份、稀土金属盐2.5~3.1份、电气石负离子粉0.8~1.2份、复合中药外加剂28~45份、粘合剂2.5~4份,增氧混合物82~110份、缓释剂0.2~0.5份、稳定剂1~3份、包膜剂0.5~2.5份;
所述复合中药外加剂由中药原料红雪柳、油柑木皮、油渣果、小蜡树、偏翅唐松草根、丝兰和秘鲁香胶制备而成;所述增氧混合物由过氧化钙和氢氧化钙组成;所述的粘合剂是指聚乙烯醇、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素;所述的缓释剂是指海藻酸钠、羟丙基甲基纤维素和聚乙烯醇中的至少一种;所述的稳定剂是指硅酸钠、羟基乙叉二膦酸、三乙醇胺、硫酸镁、氨基三亚甲基膦酸和乙酰替苯胺中的至少一种;所述的包膜剂是指三氟化硼、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯或高分子成膜剂;
所述复合中药外加剂中,中药原料红雪柳、油柑木皮、油渣果、小蜡树、偏翅唐松草根、丝兰和秘鲁香胶的有效物含量比为2:1:1:3:0.5:2:3;所述增氧混合物中过氧化钙与氢氧化钙的质量比为5:2。
2.权利要求1所述的一种防治养殖水体病源致病菌的缓释增氧剂的制备方法,其特征在于包括以下制备步骤:
(1)将纳米二氧化钛在超声条件下用去离子水分散均匀,得到纳米二氧化钛溶液,然后将稀土金属盐加入到上述纳米二氧化钛溶液中,控制溶液温度为65~75℃,再用稀硫酸调节pH至3.5,搅拌混合均匀,过滤,固体产物置于90℃~110℃温度条件下烘焙40~80min;
(2)将步骤(1)中烘焙后的固体产物与电气石负离子粉一起放入球磨机中研磨3~5h,得到混合粉末,将混合粉末在950℃~1000℃的高温下烧结150~220min,降温,得到稀土负载纳米二氧化钛抗菌剂;
(3)将步骤(2)得到的稀土负载纳米二氧化钛抗菌剂与复合中药外加剂混合,再依次加入增氧混合物、粘合剂、缓释剂、稳定剂和包膜剂,搅拌混合均匀后放入球磨机中研磨2h,取出后造粒,得到防治养殖水体病源致病菌的缓释增氧剂;
步骤(1)中所述的稀土金属盐是指稀土金属硫酸盐;所述稀土金属硫酸盐是通过稀土金属水合硫酸盐经高温脱水或稀土金属酸式硫酸盐经热分解制备得到;
步骤(1)中所述的搅拌是指以350~450r/min的转速搅拌20~30min;步骤(3)中所述的搅拌是指搅拌15~45min;
步骤(3)中所述的造粒是指在铸钢模具中,室温下加压至10~16MPa,保持3.5~5h;
步骤(3)中所述的复合中药外加剂通过以下方法制备:
将红雪柳用流动的自来水冲洗干净,切成小块,置于锅炉中,加入纯净水,水量以没过药材面3~5cm为准,武火煮沸,220~280℃高温煎煮20~30min,降温至100~120℃煎煮10~15min,冷却,过滤,滤液重新加热浓缩成稠膏,然后喷雾干燥得到红雪柳浸膏粉;
将油柑木皮用流动的自来水冲洗干净,自然晾干,粉碎成粗粉,置于50~70℃的温度下处理20~30min,再将其置于80~90℃的温度下处理10~20min,再调整温度为150~180℃将油柑木皮中的水分含量处理至2%~5%时,将其置于研磨机中研磨成粉末,80~120目过筛,得到油柑木皮粉末;
将油渣果用流动的自来水冲洗干净,自然晾干,置于40~50℃的温度下处理25~35min,再将其置于70~80℃的温度下处理15~25min,再调整温度为180~220℃将油渣果中的水分含量处理至1%~2%时,将其置于研磨机中研磨成粉末,80~120目反复过筛,得到油渣果粉末;
将小蜡树用流动的自来水冲洗干净,切成小块,置于锅炉中,加入相对于小蜡树重量5~10倍量的纯净水,武火煮沸后煎煮40~60min,改文火煎煮30~40min,冷却,过滤,滤液加热浓缩成稠膏,然后喷雾干燥得到小蜡树浸膏粉;
将偏翅唐松草根用流动的自来水冲洗干净,再将其置于温度为80~90℃的烘箱中烘烤10~15min,然后调整烘箱温度至130~160℃,继续烘烤20~30min,然后将其用粉碎机粉碎,80~120目过筛,得到偏翅唐松草根粉末;
将新鲜丝兰置于烘箱中烘干,经粉碎机粉碎,过60目筛,得到干燥丝兰粉末,按照固液比为1:(60~70)加入75%~80%的乙醇溶液,置于微波炉中进行微波提取,微波功率为300W,提取时间为20~25s,然后减压抽滤,得到丝兰皂甙的乙醇溶液,进一步减压浓缩,加热蒸发去除乙醇,冷却至室温,向上述所得浓缩液中按1:1:0.8的比例加入蒸馏水和丙酮溶液,进行分离纯化,再减压浓缩,加热蒸发去除丙酮和蒸馏水,即得丝兰提取物固体颗粒;
将秘鲁香胶置于冷冻室中于-10~-4℃保存3~5h,取出,研磨成细粉,将其浸入浓度为55%~70%的乙醇中,保持10~20℃的温度条件,持续搅拌60~90min,过滤,取上清液,减压浓缩至含水量为1.5%~2%,得到秘鲁香胶提取物;
将上述红雪柳浸膏粉、油柑木皮粉末、油渣果粉末、小蜡树浸膏粉、偏翅唐松草根粉末、丝兰提取物固体颗粒和秘鲁香胶提取物按重量比为2:1:1:3:0.5:2:3混合,得到复合中药外加剂。
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