[发明专利]一种新型高选择性测定Hg2+纳米色谱柱及其制备方法有效

申请号：	201510416244.2	申请日：	2015-07-14
公开（公告）号：	CN105004822B	公开（公告）日：	2017-02-01
发明（设计）人：	董彦杰;王钧伟;何承东;张元广;卢璐;王玉芳	申请（专利权）人：	安庆师范学院
主分类号：	G01N30/60	分类号：	G01N30/60
代理公司：	北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)11390	代理人：	胡剑辉
地址：	246002 ***	国省代码：	安徽;34
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摘要：
搜索关键词：	一种新型选择性测定 hg2 纳米色谱及其制备方法
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【说明书】：

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱及其制备方法。

背景技术

汞是最有毒的重金属元素之一，已列入优先污染物。不幸的是，人类不能从食物链代谢汞，获得汞积累在人体将直接导致慢性汞中毒和疾病，如心脏、肝脏、甲状腺、甚至神经障碍。目前，测定汞的方法主要有体积法，碘化钾容量法,铜试剂容量法，双硫腙分光光度法，发射光谱法，色谱法，电化学方法，电感耦合等离子体发射光谱法，原子荧光，冷原子吸收法，辐射化学位移法和分子荧光。然而，原子荧光和冷原子吸收法已广泛使用的5％重铬酸钾和0.05％硝酸溶液作为稳定剂测定微量汞，稳定剂中铬(VI)的含量(177毫克/升)远远超过了废水排放标准和饮用水卫生标准。在实际样品中，由于微量的汞离子和共存物质的影响，所以建立高灵敏度和高选择性测量汞的方法或在汞离子的分离分析之前进行前处理非常必要。

申请公布号CN 102585117 A公开了一种制备表面分子印迹聚合物色谱柱的方法，通过二氧化硅微珠(5-300μm)，使用分子印迹的方法，制备的色谱柱是用来分离测定中药中的大黄素。

发明内容

为了解决液相色谱法测定Hg²⁺的选择性和灵敏度的技术问题，本发明提供了一种高选择性测定Hg²⁺的纳米色谱柱及其制备方法，采用该法制备的纳米色谱柱，能有效地与其它干扰金属离子分离，从面有效地除去多种杂质，避免了对测定Hg²⁺的干扰，该方法制备的纳米色谱柱具有操作简单、重现性好、灵敏度高和准确度的优点。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱，该纳米色谱柱包括装入色谱柱的修饰纳米二氧化硅填料，所述的修饰纳米二氧化硅填料由下述步骤制得：

①称取一定量纳米二氧化硅，依次用NaOH、去离子水、HCl、去离子水冲洗，取出冲洗后的纳米二氧化硅，干燥；

②向干燥后的纳米二氧化硅中加入硅烷化试剂，电磁搅拌，再加入乙二醛甲醇溶液，电磁搅拌后待用；

③罗丹明-G6的修饰：称取一定量罗丹明-G6，加入无水甲醇，溶解，然后加入联胺，电磁搅拌、回流、过滤，用无水甲醇冲洗，得到修饰罗丹明-G6；

④向②中加入修饰罗丹明-G6和无水甲醇，电磁搅拌；

⑤将④得到的产品过滤，用无水甲醇洗涤，再用去离子水冲洗，烘干，得到修饰纳米二氧化硅填料。

优选地，步骤①中所述的纳米二氧化硅粒径为40-60nm；所述的纳米二氧化硅用1.0mol/L NaOH冲洗20分钟，用去离子水冲洗20分钟，然后用1.0mol/L HCl冲洗40分钟，最后用去离子水冲洗20分钟，取出干净的纳米二氧化硅，在110℃下干燥10小时。

优选地，步骤②中所述的硅烷化试剂由体积比为1：1的3-氨丙基三乙氧基硅烷与甲醇溶液配制而成；加入硅烷化试剂后，恒温55℃，以300转/分钟转速电磁搅拌24小时。

优选地，步骤②中所述的乙二醛甲醇溶液由体积比为1：1的乙二醛与甲醇配制而成；加入乙二醛甲醇溶液后，恒温60℃下，以300转/分钟转速电磁搅拌24小时。

优选地，步骤③中所述的电磁搅拌回流6小时，转速为200转/分钟。

优选地，步骤④中所述的电磁搅拌在恒温60℃下，以200转/分钟搅拌24小时。