[发明专利]一种新型高选择性测定Hg2+纳米色谱柱及其制备方法

权利要求书

1.一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱，其特征在于，该纳米色谱柱包括装入色谱柱的修饰纳米二氧化硅填料，所述的修饰纳米二氧化硅填料由下述步骤制得：

①称取一定量纳米二氧化硅，依次用NaOH、去离子水、HCl、去离子水冲洗，取出冲洗后的纳米二氧化硅，干燥；

②向干燥后的纳米二氧化硅中加入硅烷化试剂，电磁搅拌，再加入乙二醛甲醇溶液，电磁搅拌后待用；

③罗丹明-G6的修饰：称取一定量罗丹明-G6，加入无水甲醇，溶解，然后加入联胺，电磁搅拌、回流、过滤，用无水甲醇冲洗，得到修饰罗丹明-G6；

④向②中加入修饰罗丹明-G6和无水甲醇，电磁搅拌；

⑤将④得到的产品过滤，用无水甲醇洗涤，再用去离子水冲洗，烘干，得到修饰纳米二氧化硅填料。

2.根据权利要求1所述的一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱，其特征在于，步骤①中所述的纳米二氧化硅粒径为40-60nm；所述的纳米二氧化硅用1.0mol/L NaOH冲洗20分钟，用去离子水冲洗20分钟，然后用1.0mol/L HCl冲洗40分钟，最后用去离子水冲洗20分钟，取出干净的纳米二氧化硅，在110℃下干燥10小时。

3.根据权利要求1所述的一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱，其特征在于，步骤②中所述的硅烷化试剂由体积比为1：1的3-氨丙基三乙氧基硅烷与甲醇溶液配制而成；加入硅烷化试剂后，恒温55℃，以300转/分钟转速电磁搅拌24小时。

4.根据权利要求1所述的一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱，其特征在于，步骤②中所述的乙二醛甲醇溶液由体积比为1：1的乙二醛与甲醇配制而成；加入乙二醛甲醇溶液后，恒温60℃下，以300转/分钟转速电磁搅拌24小时。

5.根据权利要求1所述的一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱，其特征在于，步骤③中所述的电磁搅拌回流6小时，转速为200转/分钟。

6.根据权利要求1所述的一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱，其特征在于，步骤④中所述的电磁搅拌在恒温60℃下，以200转/分钟搅拌24小时。

7.根据权利要求1所述的一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱，其特征在于，步骤⑤中所述的烘干温度为60℃。

8.一种新型高选择性测定Hg²⁺纳米色谱柱的制备方法，其特征在于，包括下述顺序的步骤：

①制备修饰纳米二氧化硅填料：称取一定量纳米二氧化硅放入玻璃沙芯漏斗中，依次用1.0mol/L NaOH冲洗20分钟、用去离子水冲洗20分钟、用1.0mol/LHCl冲洗40分钟、用去离子水冲洗20分钟，取出纳米二氧化硅，在110℃下干燥10小时；

②向上述干燥后的纳米二氧化硅中，加入硅烷化试剂，恒温55℃，电磁搅拌24小时；然后加入乙二醛甲醇溶液，恒温60℃电磁搅拌24小时，待用；

③罗丹明-G6的修饰：称取一定量罗丹明-G6放入圆底蒸馏烧瓶中，加入无水甲醇使其溶解，加入联胺，电磁搅拌回流6小时，过滤，用无水甲醇冲洗，得到修饰罗丹明-G6；

④向②中加入修饰的罗丹明-G6和无水甲醇，恒温60℃下，电磁搅拌24小时；

⑤将④得到的产品，用玻璃沙芯漏斗过滤，用无水甲醇洗涤，再用去离子水冲洗，在60℃烘干；

⑥将制备好的修饰纳米二氧化硅填料，用色谱柱填装泵装入准备好的色谱柱即可。