[发明专利]反应精馏处理硅烷尾气的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及反应精馏处理硅烷尾气的装置和方法，将现有生产硅烷及硅烷法生产多晶硅的硅烷尾气等硅烷尾气，经与氯硅烷反歧化反应转化成生产多晶硅的原料三氯氢硅，硅烷尾气的处理率几乎达到100％，硅烷是一种易燃易爆气体，国内硅烷尾气大多采用燃烧处理，即污染环境又造成资源浪费。

背景技术

多晶硅材料是电子信息产业和太阳能光伏发电产业最重要的基础材料，太阳能级多晶硅可用于太阳能光伏发电，是一种高效、环保和清洁的未来技术，可替代现有的发电模式。而电子级多晶硅可用于制造半导体材料，用于集成电路衬底的制造，广泛应用于航天、人工智能、自动控制和计算机芯片等领域。因此多晶硅材料对于国家新能源和高新技术的发展具有战略意义。

目前多晶硅生产主要方法包括：改良西门子法、硅烷分解法、锌还原法、二氧化硅还原法等，其中硅烷法生产多晶硅具有以下等优点：1)硅烷和杂质氢化物性质差别大易于提纯，2)热分解产物无腐蚀性，减少对设备腐蚀，3)热分解稳定性差，分解温度低，消耗电量低，节约能源，4)流程简单，无需用还原剂，避免还原剂污染。由于硅烷法生产多晶硅具有以上等优点，硅烷法越来越成为生产多晶硅的主要方法，但利用硅烷分解法制备多晶硅及生产硅烷电子气会产生大量的硅烷尾气。硅烷是一种易燃易爆气体，具有一定浓度的硅烷在-180℃的温度下也会与氧发生爆炸反应。如何安全处理硅烷尾气是国内外共同关注的一个话题，现在国内外处理硅烷尾气的方法主要是燃烧法和用碱液吸收。燃烧法处理硅烷尾气会产生大量的二氧化硅烟雾及无定型硅粉，严重污染环境，造成资源浪费，硅烷易爆，用该法处理硅烷也存在安全隐患；碱液吸收处理硅烷尾气消耗大量的碱液，造成资源严重浪费。我们首次创造性的提出将硅烷与氯硅烷(四氯化硅与三氯氢硅混合物，或者含有少量二氯氢硅)在催化剂作用下，进行反歧化反应生成三氯氢硅，该反应转化率高，硅烷尾气处理效果好，产物三氯氢硅是多晶硅的原料，实现多晶硅生产闭路循环，节约资源，经济效果好，达到硅烷尾气零排放、无害化处理，保护了环境。

近几年，随着多晶硅逐渐成为国家优先发展的战略产业，解决硅烷法生产多晶硅中硅烷尾气处理问题，进一步促使多晶硅产业达到节能、降耗、安全、环保的目标显得日趋重要与紧迫。

发明内容

现在国内外处理硅烷尾气的方法主要是燃烧法和用碱液吸收。燃烧法处理硅烷尾气会产生大量的二氧化硅烟雾和无定型硅粉，严重污染环境，造成资源浪费，硅烷易爆，用该法处理硅烷也存在安全隐患；碱液吸收处理硅烷尾气消耗大量的碱液，造成资源严重浪费。本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求硅烷尾气无害化处理方法和装置，本方法是利用硅烷与氯硅烷在反应精馏装置中进行反歧化反应的方法回收硅烷尾气；氯硅烷包括四氯化硅、三氯氢硅或者二氯氢硅。

本发明涉及的反歧化反应：

3SiCl₄+SiH₄→4SiHCl₃

2SiHCl₃+SiH₄→3SiH₂Cl₂

SiCl₄+SiH₂Cl₂→2SiHCl₃

为实现上述目的，本发明所述的硅烷尾气无害化处理装置和方法。

一种反应精馏处理硅烷尾气的装置；其特征是装置为精馏塔；精馏塔设置有精馏段、反应段和提馏段；在精馏段上设置有塔顶冷凝器，塔釜设置有再沸器，精馏段和提馏段中设置有规整填料，反应段中设置有结构催化剂，塔顶设置有尾气出口；在精馏段和反应段之间设置有氯硅烷入口，在反应段和提馏段之间设置有硅烷尾气入口；塔釜与精馏段和反应段之间某处安装循环泵，他们之间通过管道连接；塔釜上设置有三氯硅烷采出口。

利用本发明的装置进行反应精馏处理硅烷尾气的方法；其将氯硅烷从氯硅烷入口中加入到反应精馏塔中，硅烷尾气从硅烷尾气入口中加入到反应精馏塔，硅烷尾气和氯硅烷在反应段发生反应，其中氯硅烷是四氯化硅、三氯氢硅、二氯氢硅中两种或三种混合物，氯硅烷和少量不与氯硅烷反应的尾气在精馏段分离，氯硅烷在塔顶冷凝器冷凝，残留尾气从尾气出口采出，氯硅烷和少量硅烷尾气在提馏段分离，氯硅烷回流至塔釜，循环泵将大部分氯硅烷循环至反应段上段，部分氯硅烷从塔釜采出口采出。

所述的结构催化剂是将催化剂填于耐腐蚀工业布袋中，与波纹填料间隔成卷制得，装填于反应精馏塔中。