[发明专利]常温常压下碳稳定的四方相二氧化锆及制备方法在审
申请号: | 201510412793.2 | 申请日: | 2015-07-15 |
公开(公告)号: | CN105036099A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 李亚丰;张李梅 | 申请(专利权)人: | 李亚丰 |
主分类号: | C01B25/02 | 分类号: | C01B25/02 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 22001 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130021 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 常温 压下 稳定 四方 氧化锆 制备 方法 | ||
1.常温常压下碳稳定四方相的二氧化锆,其特征在于,所述的二氧化锆为含有质量百分数为0.5%~5%的碳的二氧化锆。
2.按照权利要求1所述的常温常压下碳稳定的四方相二氧化锆,其制备方法的步骤和条件如下:
步骤一,在常温常压搅拌下,将锆盐溶解在调节剂和溶剂的混合溶剂中形成澄清溶液;所述的锆盐选自ZrCl4,ZrO(NO3)2或者ZrOSO4,锆盐与调节剂的摩尔比1:20~150,锆盐与溶剂N,N’-二甲基甲酰胺的摩尔比1:600~1000;
步骤二,连续搅拌下,向步骤一所制的澄清溶液加入有机配体直至溶解,得到混合溶液,锆盐与有机配体的摩尔比1:0.8~1.2;
步骤三,将上述获得的混合溶液,在80~140°C,反应12~60小时,或者,在功率为0-800W的微波加热的情况下,80~140°C反应1~6小时,将所得产物经过离心分离,洗涤,干燥,得到锆基配位聚合物;
步骤四,将获得的锆基配位聚合物,在450°C到600°C的温度下,真空,或者惰性气体的氮气或氩气,或者空气环境下,焙烧3~27小时,获得在常温常压下碳稳定的四方相二氧化锆;
所述的调节剂选自苯甲酸、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、丁酸、戊酸或异辛酸;
所述的有机配体为对苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、富马酸、2,6-萘二酸、4,4’-连三苯二甲酸、反,反-1,6-己二烯二酸、带有官能团的1,4-对苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、4,4’-连三苯二甲酸或2,6-萘二酸,取代基为-CH3、-F、-Cl、-Br、I、-CHO、-COOH、-COOCH3、-NO2、-NH2、-SO3H或-OH。
3.按照权利要求2所述的常温常压下碳稳定的四方相二氧化锆的制备方法,其特征在于,所述的步骤三,将所得产物经过每分钟4000到6000转离心分离5-20min。
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