[发明专利]N‑丁基‑9H‑嘧啶并[4,5‑b]吲哚‑2‑甲酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201510411929.8 | 申请日： | 2015-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN105037374B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 李相军;徐国兴;闫梦彤;任立群 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04;A61P9/00;A61P9/10;A61P13/12;A61P3/10 |
| 代理公司： | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙)34120 | 代理人： | 郑志强 |
| 地址： | 130000 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 嘧啶 吲哚 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N-丁基-9H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)、2,4,6-三乙氧羰基-1,3,5-三嗪与2-氨基吲哚反应得到中间体Ⅰ9H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2,4-二羧酸乙酯，纯化中间体Ⅰ；
(2)、中间体Ⅰ用浓HCl溶解并加热至回流，冷却至室温，抽滤得到中间体Ⅱ9H-嘧啶并[4,5-b]吲哚2-羧酸；
(3)、中间体Ⅱ用THF溶解，加入EDC.HCl及HOBt，再加三乙胺和正丁胺，反应结束后纯化，即可。
2.根据权利要求1所述的N-丁基-9H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)、取2,4,6-三乙氧羰基-1,3,5-三嗪溶于DMSO，N2保护，加热至50℃.搅拌下加入2-氨基吲哚.反应结束得到中间体Ⅰ嘧啶并[4,5-b]吲哚-2,4-二羧酸乙酯，纯化中间体Ⅰ，其纯化过程为：首先用H2O、二氯甲烷萃取三次，再用有机相依次水洗、饱和氯化钠水溶液依次洗涤，Na2SO4干燥，回收溶剂得固体化合物，柱色谱分离，用石油醚-二氯甲烷-乙酸乙酯洗脱获得黄色粉末；
(2)、将纯化后的中间体Ⅰ用浓HCl溶解并加热至回流。反应8小时后结束，冷却至室温，抽滤得到黄色固体中间体Ⅱ嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-羧酸；
(3)、将中间体Ⅱ用THF溶解，加入EDC.HCl及HOBt，再加三乙胺和正丁胺，24小时后反应结束得目标产物N-丁基-9H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺，纯化目标产物，其纯化过程为：首先用H2O、乙酸乙酯萃取三次，再用有机相依次水洗、饱和氯化钠水溶液依次洗涤，Na2SO4干燥。回收溶剂得固体化合物，柱色谱分离，用石油醚-二氯甲烷-乙酸乙酯洗脱获得固体。
3.根据权利要求2所述的N-丁基-9H-嘧啶并[4,5-b]吲哚-2-甲酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述反应试剂2,4,6-三乙氧羰基-1,3,5-三嗪与2-氨基吲哚的摩尔量比为2:1。
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