[发明专利]一种5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统及工艺

说明书

技术领域

本发明涉及电子化学品生产技术领域，具体涉及一种5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统及工艺。

背景技术

高纯三氯氧磷是集成电路、太阳能电池生产的掺杂剂，是制造光纤预制棒的原材料之一，其纯度要求高达4N级，也就是纯度为 99.9999％以上，特别是大规模集成电路用三氯氧磷，要求单项金属杂质含量不超过10ppb。

中国专利公开号CN101570323于2009 年11月04日公开了一 种“纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法及其装置”，其中的三氯氧磷提纯采用精馏、两级石英亚沸蒸馏后得到纯度为99.99999％的三氯氧磷。该连续提纯工艺过程复杂，且由于三氯氧磷遇水反应剧烈，基于安全考虑，普通的冷凝装置不适用于三氯氧磷的冷凝。

中国专利公开号CN102126711B于2011年7月20日公开了一种纯度为5N级三氯氧磷的生产方法：通过在99.5%的工业级三氯氧磷中加入复合络合剂A，静置分层后对上层清液进行第一次蒸馏，收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分，在上述重组分中加入复合络合剂B，静置分层后对上层清液进行第二次蒸馏，收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分，即得到5N级三氯氧磷。复合络合剂A是由磷酸和磷酸二氢铵配制而成，复合络合剂B是由柠檬酸、草酸、磷酸和磷酸二氢铵配制而成。上述工艺所制的产品中单项金属杂质含量不超过8ppb，如Al＜ 8ppb，As＜6ppb，Ba＜1ppb，Cr＜1ppb，Ca＜5ppb，Fe ＜8ppb，Mg ＜5ppb，Pb＜3ppb，Mn＜1ppb， Ni＜1ppb，Zn＜1ppb，20余项金属杂质总量不超过 80ppb，完全满足太阳能电池掺杂、大规模集成电路等的使用要求。US5993609公开了一种提纯回收包含具有反应性有机物的三氯氧磷的连续提纯工艺，在三氯氧磷内添加 0.1～5％质量分数有机物（吡啶类），通过其络合作用消除金属离子，然后进行常压蒸馏，所得三氯氧磷的Fe、Cr、Ni 的总含量＜5ppm。上述两种提纯方法中均采用添加络合物的方式络合去除三氯氧磷中的金属离子，需要严格控制所添加的络合剂原料的纯度，成本高，连续提纯工艺路线长过程复杂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种工艺路线短、产品纯度高的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统。

本发明的另一目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种工艺路线短、产品纯度高的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯工艺。

为实现上述目的，本发明的技术方案是一种5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统，其特征在于，包括供料储罐，供料储罐与原料中间罐连通，原料中间罐的出料口分别与精馏釜的进料口和第一冷凝器的壳程进料口连接，精馏釜的顶端出料口通过精馏塔与第一冷凝器的管程蒸气进料口连接，第一冷凝器的壳程出料口与原料中间罐的进料口连接，第一冷凝器的管程冷凝液出料口与成品收集单元连接，第一冷凝器的管程轻组分出料口与轻组分处理单元连接，精馏釜的釜底重组分出料口与废液处理单元连接，原料中间罐和精馏釜的夹套与导热油循环加热单元连接，所述轻组分处理单元内连通设置有真空缓冲罐，所述真空缓冲罐通过真空管与真空泵连通，供料储罐、原料中间罐、精馏釜分别与氮气气源连通。

为了精确控制原料中间罐中原料的温度，即控制第一冷凝器中作为冷凝介质的壳程三氯氧磷的进料温度，优选的技术方案为，导热油循环加热单元包括导热油缓冲罐，导热油缓冲罐与冷冻机组之间通过管道形成导热油冷却回路，导热油缓冲罐的出料口通过第一支路和第二支路与原料中间罐的夹套连通，第二支路上连接设置有导热油加热装置，导热油加热装置的导热油出口与精馏釜的夹套连通，原料中间罐的夹套和精馏釜的夹套的导热油出口与导热油缓冲罐相连通。

优选的技术方案为，精馏塔顶端出料口与第一冷凝器的壳程进料口之间的管路上连接设置有聚四氟乙烯筛板除雾器，可以起到气液分离和重金属粒子，使得产品的金属杂质含量更小。

为了实现对轻组分进行进一步处理，避免直接排空导致大气污染，优选的技术方案为，轻组分处理单元包括与第一冷凝器的管程轻组分出料口相连通的轻组分接收罐，所述轻组分接收罐的顶端蒸气出口设置有第二冷凝器，第二冷凝器的顶端出料口与真空缓冲罐连接。