[发明专利]一种5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统及工艺有效
申请号: | 201510402701.2 | 申请日: | 2015-07-10 |
公开(公告)号: | CN105016320B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 殷福华;朱永刚;朱龙;栾成;邵勇;赵文虎;李英 | 申请(专利权)人: | 江阴江化微电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/10 | 分类号: | C01B25/10;B01D3/14 |
代理公司: | 江阴大田知识产权代理事务所(普通合伙)32247 | 代理人: | 杜兴 |
地址: | 214400 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 三氯氧磷 连续 提纯 系统 工艺 | ||
1.一种5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统,其特征在于,包括供料储罐,供料储罐与原料中间罐连通,原料中间罐的出料口分别与精馏釜的进料口和第一冷凝器的壳程进料口连接,精馏釜的顶端出料口通过精馏塔与第一冷凝器的管程蒸气进料口连接,第一冷凝器的壳程出料口与原料中间罐的进料口连接,第一冷凝器的管程冷凝液出料口与成品收集单元连接,第一冷凝器的管程轻组分出料口与轻组分处理单元连接,精馏釜的釜底重组分出料口与废液处理单元连接,原料中间罐和精馏釜的夹套与导热油循环加热单元连接,所述轻组分处理单元内连通设置有真空缓冲罐,所述真空缓冲罐通过真空管与真空泵连通,供料储罐、原料中间罐、精馏釜分别与氮气气源连通。
2.根据权利要求1所述的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统,其特征在于,导热油循环加热单元包括导热油缓冲罐,导热油缓冲罐与冷冻机组之间通过管道形成导热油冷却回路,导热油缓冲罐的出料口通过第一支路和第二支路与原料中间罐的夹套连通,第二支路上连接设置有导热油加热装置,导热油加热装置的导热油出口与精馏釜的夹套连通,原料中间罐的夹套和精馏釜的夹套的导热油出口与导热油缓冲罐相连通。
3.根据权利要求1所述的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统,其特征在于,精馏塔顶端出料口与第一冷凝器的壳程进料口之间的管路上连接设置有聚四氟乙烯筛板除雾器。
4.根据权利要求1所述的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统,其特征在于,轻组分处理单元包括与第一冷凝器的管程轻组分出料口相连通的轻组分接收罐,所述轻组分接收罐的顶端蒸气出口设置有第二冷凝器,第二冷凝器的顶端出料口与真空缓冲罐连接。
5.根据权利要求1所述的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统,其特征在于,废液处理单元包括分别与精馏釜的釜底重组分出料口相连接的第一废液缓冲罐和第二废液缓冲罐,第一废液缓冲罐和第二废液缓冲罐的出料口与废料储罐连接。
6.根据权利要求1所述的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统,其特征在于,原料中间罐的出料口与精馏釜的进料口之间的连接管路上设置有原料回流支路,所述原料回流支路与原料中间罐相连通。
7.根据权利要求1所述的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统,其特征在于,原料中间罐的出料口与第一冷凝器的壳程进料口之间的连接管路上设置有安全回流支路,所述安全回流支路与原料中间罐相连通。
8.一种5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯工艺,其特征在于,工艺过程为:打开氮气气阀使连续提纯系统排空,原料三氯氧磷泵入原料中间罐中,原料中间罐出料至精馏釜中,经精馏釜夹套中的导热油加热,精馏釜中的三氯氧磷经精馏塔和除雾器进入第一冷凝器的管程,原料中间罐中的原料达到冷凝温度后导入第一冷凝器的壳程作为冷凝介质,管程所得冷凝液导入成品收集单元,管程所得轻组分蒸气导入轻组分处理单元,精馏釜中残留的釜底重组分导入废液处理单元。
9.根据权利要求8所述的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯工艺,其特征在于,进入第一冷凝器中作为冷凝介质的三氯氧磷原料温度为55~70℃。
10.根据权利要求9所述的5N级超高纯三氯氧磷的连续提纯工艺,其特征在于,原料中间罐的操作压力为0.1~0.2bar。
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