[发明专利]纳米氧化锌及其生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，尤其是涉及一种纳米氧化锌及其生产工艺。

背景技术

纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100 nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。但是现有技术制造的纳米氧化锌由于杀菌需要对光有较强的依赖性，同时活性低，不能够很好的起到杀菌作用，保鲜效果差，同时容易发生变质，影响纳米氧化锌的正常使用。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种纳米氧化锌及其生产工艺，以改善上述问题。

本发明提供的纳米氧化锌生产工艺包括。

S1.将氧化锌放入浸出剂草酸溶液中，制成草酸锌溶液。

S2.在草酸锌溶液中分别加入双氧水和过硫酸钠，双氧水和过硫酸钠将浸出液中的Fe²⁺，、Mn²⁺，氧化成难溶的Fe³⁺、Mn⁴⁺沉淀出来，进行过滤。

S3.在上述步骤制得的滤液中加入过量的锌粉，将滤液中的铜、镉、铅通过置换反应沉淀出来，并过滤除去。

S4.在上述滤液中加入硫化钠，使滤液中的杂质金属离子生成难溶的硫化金属盐，过滤除去。

S5.在滤液中加入草酸，使溶液中锌离子与草酸按摩尔比1∶1.2-1.4的比例在2-15℃搅拌恒温反应50-90分钟，加入分散剂、活化及纳米化催化剂搅拌种植，制得悬浮液。

S6.将草酸锌和可溶性银盐按摩尔比1∶0.5-1.0的比例在20-50℃条件下持续搅拌80-90分钟，同时，在上述步骤制得的悬浮溶液中加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成，复分解合成的碱式草酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面，得到中间产品，另外复分解合成生成的的草酸钠因过饱和结晶也均匀析出在分散剂表面及其孔隙表面，并将碱式草酸锌结晶间均匀隔离。

S7.将上述步骤制得的浓浆通入内衬氧化铝、填充氧化铝球的球磨机中球磨3小时，颗粒更细，碱式草酸锌及草酸钠结晶在分散剂表面及其孔隙表面分布和隔离更加均匀。

S8.将上述步骤盐磨制得的浓浆经压滤机压滤，滤饼置于250-1350℃的煅烧炉内煅烧50-300分钟。

S9.将上述制得的含有草酸钠结晶的纳米氧化锌加水洗涤，彻底洗去可溶性的草酸钠，释放出微孔等表面积。

S10.将上述水洗得到的纳米氧化锌压滤，滤饼送入闪蒸干燥机干燥，产品经冷却后，进入气流筛、除铁及自动包装系统过筛、除铁，即可得到。

以上所述的纳米氧化锌生产工艺，优选地，所述S2中，投入双氧水的量为浸出液中Fe²⁺，总质量的7-10倍，投入过硫酸钠的量为浸出液中Mn²⁺，总质量的10-13倍；所述氧化反应条件为70-100℃，搅拌条件下反应时间为4-6小时。

以上所述的纳米氧化锌生产工艺，优选地，所述S3中，所述锌粉的加入摩尔量为滤液中铜、镉、铅总摩尔量的6-9倍，在搅拌条件下连续反应40-70分钟。

以上所述的纳米氧化锌生产工艺，优选地，所述S4中，所用硫化钠用水溶解稀释200倍，在搅拌条件下缓慢加热并加入净化液中，在30-50℃反应2-3.5小时后压滤；所述硫化钠的加入质量为滤液中铜、镉、铅总质量的2-2.2倍。

以上所述的纳米氧化锌生产工艺，优选地，所述S5中，所述分散剂为白炭黑、碳酸钙、三氧化二铝中的任意一种或两种以上的混合物，所述活化及纳米化催化剂为三聚磷酸钠，反应搅拌进行，反应时间为50-60分钟。

以上所述的纳米氧化锌生产工艺，优选地，锌：分散剂：活化及纳米化催化剂的质量比为1：1.5：0.0002。

以上所述的纳米氧化锌生产工艺，优选地，所述S6中，将S5的得到的悬浮溶液加热到55℃，然后加入调配好的饱和纯碱溶液进行复分解合成，锌：纯碱质量比为1:2.2-2.4，复分解合成的碱式碳酸锌均匀生长在分散剂表面及其孔隙表面，制得内含草酸钠盐结晶的浓浆。

以上所述的纳米氧化锌生产工艺，优选地，所述S9中，水洗步骤分几段进行，直至洗涤到洗水中用氯化钡溶液检测没有SO42-为止。

以上所述的纳米氧化锌生产工艺，优选地，所述S10中，所述闪蒸干燥机内的温度控制在180-220℃之间。