[发明专利]双氧水氧化环己烯制备己二酸的反应分离同步工艺有效
申请号: | 201510399852.7 | 申请日: | 2015-07-09 |
公开(公告)号: | CN105017002B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 郭灿城;郭欣 | 申请(专利权)人: | 沅江华龙催化科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/285 | 分类号: | C07C51/285;C07C55/14;C07C51/42;B01J31/36 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 413000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双氧水 氧化 己烯 制备 己二酸 反应 分离 同步 工艺 | ||
1.双氧水氧化环己烯制备己二酸的反应分离同步工艺,其特征在于,利用反应分离同步反应器,以双氧水和环己烯为原料,在金属卟啉和/或五氧化二钒的催化下,进行己二酸的制备及分离,所述的反应分离同步反应器包括搅拌反应塔和沉降塔及回流装置,沉降塔设置在搅拌反应塔底部,沉降塔和搅拌反应塔之间通过阀门控制两者的连通和隔断;所述的搅拌反应塔内部设有搅拌器,顶部设有环己烯入料口和双氧水入料口及回流装置连接口;所述的沉降塔顶部设有排液支管;进行反应时,打开沉降塔和搅拌反应塔之间的阀门使两者连通,从环己烯入料口注入环己烯,直至环己烯覆盖搅拌器底部的搅拌子时,添加金属卟啉和/或五氧化二钒催化剂,同时从双氧水入料口加入双氧水,控制搅拌反应塔内温度在30℃~80℃范围内,在搅拌条件下,双氧水与环己烯在搅拌反应塔内充分接触并发生反应,反应生成的己二酸以固体形式析出,同时在其自身重力作用下沉降进入沉降塔中,而沉降塔中的环己烯则被沉降的己二酸排挤上升进入搅拌反应塔中,反应不断进行,直至沉降塔中装满己二酸时,关闭沉降塔和搅拌反应塔之间的阀门,开启排液支管回收反应液后,取下沉降塔,对固体产物进行干燥处理,即得己二酸;所述的金属卟啉具有式1或式2或式3结构:
其中,
M为铁、锰或铬;
M1为铁、锰、钴或铬;
M2为钴、锌、铜、镍、镁或钒;
R为氢原子、烷烃基、烷氧基、羟基、卤素、胺基、氨基或硝基;
X为Cl-、AcO-、SO42-。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,金属卟啉和/或五氧化二钒在反应液中的浓度为1~100ppm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的双氧水质量百分比浓度为30~60%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的搅拌反应塔外部设有加热套,以维持搅拌反应塔的温度稳定。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过恒压滴液漏斗控制双氧水的滴加速率。
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