[发明专利]一种梳型农药用高分子分散剂连续化制备方法

权利要求书

1.一种梳型农药用高分子分散剂连续化制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

    步骤1：预混，预混釜内投入计量的链转移剂、引发剂、溶剂和聚合单体，混合均匀，并用氮气置换，温度控制在-20～50度，压力0～1.0MPa；

步骤2：向聚合反应釜内投入计量的步骤1混合物，用氮气置换，升温至50～150度，压力控制在-0.05～1.0MPa，当聚合单体质量达到目标产物的要求，再向聚合反应釜内底部通入步骤1所配置的混合液，控制温度在50-150度，压力在-0.05～1.0MPa；

步骤3：当聚合反应釜液体满后，反应液从反应釜顶部流出，从老化釜底部流入，继续聚合反应，老化釜的温度控制在50～150度，压力-0.05～1.0MPa；

步骤4：当老化釜液体充满后，反应液从老化釜顶部流出，进入中和釜，温度0～100度，压力为0～1MPa,滴加入碱中和，必要时蒸馏以水置换有机溶剂，获取高分子水溶液。

2.根据权利要求1所述的一种梳型农药用高分子分散剂连续化制备方法，其特征在于，步骤1为预混釜视需要，可多个，优选温度0～20度，压力0.2～0.4MPa，步骤2为聚合釜，步骤3为老化釜，步骤4为中和转化釜，优选温度60～95度，压力0～0.4MPa。

3.根据权利要求1所述的一种梳型农药用高分子分散剂连续化制备方法，其特征在于，引发剂或为热分解型过氧化物引发剂，优选过硫酸钾或过氧化氢或过硫酸铵或过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮；

或为偶氮化合物引发剂，优选偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯或偶氮二异丁基脒盐酸盐；

或为氧化还原分解型引发剂，优选过氧化二苯甲酰(BPO)—N或N-二甲苯胺(DMA)和BPO—N或N-二甲基—对甲苯胺(DMT)组成的体系或由有机过氧化氢(如异丙苯过氧化氢)与DMT组成的有机氧化还原体系或由水溶性的过硫酸盐与脂肪胺组成的体系。

4.根据权利要求1所述的一种梳型农药用高分子分散剂连续化制备方法，其特征在于，所述溶剂可以是水、甲醇、乙醇、异丙醇等低级醇，或为丙酮、丁酮、戊酮等低级醇，或为醋酸乙酯、醋酸正丙酯等低级酯，或为油酸甲酯、矿物油、植物油等一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述的一种梳型农药用高分子分散剂连续化制备方法，其特征在于，所述的单体包括亲水性单体和亲油性单体，其中亲水单体包括不饱和羧酸，或不饱和羧酸的低子量醇的酯化物，或不饱和聚氧烯醚，或不饱和杂环化合物，优选丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、马来酸的酯化物、富马酸的酯化物、甲基的酯化物、乙基的酯化物、异丙基的酯化物、乙烯基吡咯烷酮中的任意一种或任意种类的组合；

所述的亲油性单体包括含端双键的不饱和化合物或含双键杂环化合物，优选苯乙烯、α甲基苯乙烯、丙烯酸长碳链酯、甲基丙烯酸长碳链酯、烯丙醇、烯丙醇聚氧丙烯醚、1-丁烯、1-辛烯、双环戊二烯中的任意一种或任意种类的组合。

6.根据权利要求1所述的一种梳型农药用高分子分散剂连续化制备方法，其特征在于，嵌段聚合过程中，聚合单体至少有一组分为总碳数大于10的大单体，大单体包含烷基聚氧乙烯醚（聚合度0-20）的不饱酸酯化物、烯丙基聚氧乙烯醚（聚合度0-20）、烷基烯丙基聚氧乙烯醚（聚合度0-20）、不饱和酸烷基醇酯等。

7.根据权利要求1所述的一种梳型农药用高分子分散剂连续化制备方法，其特征在于，所述的聚合反应釜和老化釜配备带有冷却装置的外循环装置。