[发明专利]一种全氟醚弹性体的制备方法及所得全氟醚弹性体有效
申请号: | 201510397008.0 | 申请日: | 2015-07-08 |
公开(公告)号: | CN106317290B | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 曾波;汪仲权;张建新;李斌;王先荣;余金龙;张廷健;龚蓉 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C08F214/26 | 分类号: | C08F214/26;C08F216/14;C08F2/38;C08F2/26;C08F2/30;C08L27/18 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;王文红 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 全氟醚 第三单体 分子链 制备 全氟丙基乙烯基醚 全氟甲基乙烯基醚 全氟乙基乙烯基醚 制备含氟弹性体 乳液聚合反应 含氟弹性体 硫化点单体 共聚单体 聚合反应 链转移剂 四氟乙烯 反应器 混合物 柔顺性 体积比 引发剂 共聚 水中 | ||
1.一种全氟醚弹性体的制备方法,将共聚单体在引发剂、链转移剂的存在下进行乳液聚合反应制得含氟弹性体,其特征在于,进行共聚的单体有四种,四氟乙烯为第一单体,全氟甲基乙烯基醚为第二单体,第三单体为硫化点单体,所述硫化点单体选自(全氟)1,5-己二烯、(全氟)1,6-庚二烯、全氟-4-溴-1-丁烯、全氟溴代乙基乙烯基醚、全氟碘代乙基乙烯基醚、全氟-4-碘-1-丁烯、三氟碘乙烯、三氟溴乙烯中的一种;第四单体为全氟乙基乙烯基醚和全氟丙基乙烯基醚,二者的摩尔比例为2~10:2~5;
所述第一单体、第二单体、第四单体的混合物中,第一单体、第二单体、第四单体的摩尔比为55~70:25~35:2~15;
制备含氟弹性体的步骤包括:
1)在反应容器中加入水,水的体积占反应容器体积的50~80%,升温至70~90℃,向反应容器中通入第一单体、第二单体、第四单体的混合物,使反应器的压力为1.1~1.5MPa;在水中加入第三单体,加入的质量体积比为2~8g/L,并加入引发剂、pH值调节剂、乳化剂,开始聚合反应;
2)当反应容器的压力下降至1.0MPa时,加入链转移剂I(CF
3)聚合反应过程中,每3~5小时加入一次引发剂,聚合反应进行9~12小时,得到乳液产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾,以水溶液的形式加入,反应初始和反应过程中每次所加入的引发剂水溶液占水的质量体积比为0.5~8g/L;引发剂水溶液质量分数为10~30%;
所述乳化剂为全氟聚醚过氧化物与辛基磺酸钠的混合物,二者的质量比为1:0.9~1.2,乳化剂占水的质量体积比为0.5~2g/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述链转移剂选自(全氟)1,2-二碘乙烷、全氟丁基二碘、全氟戊基二碘、全氟己基二碘中的一种;加入的链转移剂与水的质量体积比为1~5g/L。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,聚合反应结束后,回收未反应完全的混合单体,以氯化镁溶液进行凝聚,然后洗涤、干燥,得到弹性体固体。
5.权利要求1~4任一所述的制备方法得到的全氟醚弹性体。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中昊晨光化工研究院有限公司,未经中昊晨光化工研究院有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510397008.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。