[发明专利]一种农药用高分子表面活性剂连续化生产方法在审
| 申请号: | 201510396867.8 | 申请日: | 2015-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN105153382A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
| 发明(设计)人: | 秦敦忠 | 申请(专利权)人: | 江苏擎宇化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/06;C08F222/08;C08F212/08;C08F232/08;C08F220/28;C08F220/18;C08F212/12;A01N25/30 |
| 代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 李海燕 |
| 地址: | 211400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 农药 高分子 表面活性剂 连续 化生 方法 | ||
1.一种农药用高分子表面活性剂连续化生产方法,其特征在于,按以下步骤进行:
1)预混釜内投入活性链转移剂、引发剂、溶剂和聚合单体,混合均匀,并用氮气置换得到预混物;
2)向聚合釜内投入步骤1)的预混物,用氮气置换,升温至50~150度,压力控制在-0.05~1.0MPa,直至形成大分子单体链转移剂;
然后向聚合釜内连续通入步骤1)的预混物,控制温度在50-150度,压力在-0.05~1.0MPa,直至充满溢出,时间控制在1~5小时;
3)步骤2)溢出的物料进入老化釜,继续聚合反应,老化釜的温度控制在50~150度,压力-0.05~1.0MPa,停留时间保持在1~2小时;
4)步骤3)的物料交替进入后续的至少两个中和釜,滴加碱水溶液中和而得。
2.一种农药用高分子表面活性剂连续化生产方法,其特征在于,按以下步骤进行:
1)预混釜内投入活性链转移剂、引发剂、溶剂和聚合单体,混合均匀,并用氮气置换得到预混物,预制预混物一和预混物二;
2)向聚合釜内投入步骤1)的预混物一,用氮气置换,升温至50~150度,压力控制在-0.05~1.0MPa,直至形成大分子单体链转移剂;
然后向聚合釜内连续通入步骤1)的预混物一,控制温度在50-150度,压力在-0.05~1.0MPa,直至充满溢出,时间控制在1~5小时;
3)步骤2)溢出的物料进入老化釜,继续聚合反应,老化釜的温度控制在50~150度,压力-0.05~1.0MPa,停留时间保持在1~2小时;
4)嵌段聚合:老化釜出来的物料进入第二聚合釜内,然后往第二聚合釜内压入预混物二,搅拌并升温至50~150度,压力控制在-0.05~1.0MPa,直至形成嵌段;
然后向第二聚合釜内连续通入步骤的预混物二,控制温度在50-150度,压力在-0.05~1.0MPa,直至充满溢出,时间控制在1~5小时;
5)步骤4)的物料交替进入后续的至少两个中和釜,滴加碱水溶液中和而得。
3.根据权利要求2所述的一种农药用高分子表面活性剂连续化生产方法,其特征在于,预制多种预混物并按照所述步骤重复,得到多嵌段高分子表面活性剂。
4.根据权利要求1或2所述的一种农药用高分子表面活性剂连续化生产方法,其特征在于,所述活性链转移剂具有以下结构形式:
式中:
R包括烷基或芳基或烷基芳基或含杂原子的基团;
Z包括R或RS或RO或仲胺基R(R1)N,其中R或R1是烷基或芳基或烷基芳基或含杂原子的基团。
5.根据权利要求1或2所述的一种农药用高分子表面活性剂连续化生产方法,其特征在于,所述引发剂为热分解型过氧化物引发剂、或为偶氮化合物引发剂、或为氧化还原分解型引发剂。
6.根据权利要求1或2所述的一种农药用高分子表面活性剂连续化生产方法,其特征在于,所述溶剂可以是水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、戊酮、醋酸乙酯、醋酸正丙酯等低分子醇、酮或酯中一种或多种组合。
7.根据权利要求1或2所述的一种农药用高分子表面活性剂连续化生产方法,其特征在于,所述的单体包括亲水性单体和亲油性单体;
其中亲水单体包括不饱和羧酸,或不饱和羧酸的低子量醇的酯化物,或不饱和聚氧烯醚,或不饱和杂环化合物,优选丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、马来酸的酯化物、富马酸的酯化物、甲基的酯化物、乙基的酯化物、异丙基的酯化物、烷基聚氧乙烯醚(聚合度0-20)的酯化物、烯丙基聚氧乙烯醚(聚合度0-20)、烷基烯丙基聚氧乙烯醚(聚合度0-20)、乙烯基吡咯烷酮中的任意一种或任意种类的组合;
所述的亲油性单体包括含端双键的不饱和化合物或含双键杂环化合物,优选苯乙烯、α甲基苯乙烯、丙烯酸长碳链酯、甲基丙烯酸长碳链酯、烯丙醇、烯丙醇聚氧丙烯醚、1-丁烯、1-辛烯、双环戊二烯中的任意一种或任意种类的组合。
8.根据权利要求2所述的一种农药用高分子表面活性剂连续化生产方法,其特征在于,嵌段聚合过程中,不同嵌段顺序中聚合单体可为单一组分,也可为亲水、亲油单体中一种或多种组合。
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