[发明专利]一种负压超声法生产纳米磷酸锌的方法及纳米磷酸锌

说明书

技术领域

本发明涉及一种负压超声法生产纳米磷酸锌的方法及纳米磷酸锌，属于化工材料领域。

背景技术

随着社会对环保要求越来越高，对化工材料的两型化要求是越来越明确的趋势。汽车车体、家电、船舶、集装箱、道路、桥梁、户外钢架结构件、车间、港口、机电设备等环保防腐工作越来越重要，重金属防锈颜料正逐渐被淘汰，磷酸锌作为绿色、环保型重要防锈颜料，正逐步得到广泛的认识和运用。但是由于现有的生产工艺生产出来的磷酸锌还达不到完全取代红丹、锌铬黄等有毒防锈颜料的效果，特别是在水性涂料中的效果还不十分理想，跟踪研究发现这主要是由于磷酸锌的活性和水解性差，致使磷酸锌防锈出现显效迟缓和不足。

在靶材、光电材料的运用中，微米级磷酸锌的掺杂处理工作复杂，机械研磨不仅会带入不需要的杂质，还会导致晶粒外部残缺不完整，操作时间长，合格率低，能耗高。而纳米磷酸锌显示出更优异的特性和施工性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纳米磷酸锌的生产工艺以及纳米磷酸锌，该工艺生产的磷酸锌与现有传统方法生产的磷酸锌相比具有粒度细，比较面积大、分散性优良的特点，粒径尺度约为300～600nm，具有很好的防锈效果。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种负压超声法生产纳米磷酸锌的方法，包括以下步骤：

(1)获得粒径为50～100nm的碱式碳酸锌，将碱式碳酸锌制成锌离子浓度为2.1～2.4mol/L的乳液；同时将磷酸稀释成浓度为2.8～3.2mol/L的磷酸溶液；

(2)在搅拌下，将步骤(1)制备的碱式碳酸锌乳液与磷酸溶液匀速混合，形成反应液，先使反应液在微反应器内反应5～10min，再使反应液在连续超声状态下反应10～15min，当反应液的pH值升到5.6～5.8时，反应完成；其中，反应液反应的温度为54～60℃，压力为-66.3～-76.3kpaG；

(3)将步骤(2)反应完成后的反应液固液分离，得到母液和固体物；将固体物烘干，风选分级即得到纳米磷酸锌。

上述的方法，优选的，所述步骤(2)中，碱式碳酸锌乳液与磷酸溶液的摩尔比为3：2；所述步骤(3)中，固液分离得到的母液用于步骤(1)中配制碱式碳酸锌乳液和稀释磷酸；所述步骤(1)中配制碱式碳酸锌乳液的过程中还加入表面活性剂。

上述的方法，优选的，所述步骤(1)中，碱式碳酸锌的获得方法包括以下步骤：

(a)获得碳酸锌铵溶液；

(b)使用蒸氨罐并在蒸氨罐内加水，加热使水沸腾后再将获得的碳酸锌铵溶液喷入蒸氨罐内，在蒸氨罐内的压力为-76.3～-81.3kpaG、锌离子浓度为75～100g/L的条件下保持5～10min，完成一次蒸氨过程；锌-铵溶液在此水解成核，并析出碱式碳酸锌过程，再将乳液连续缓慢的转移至下一级蒸氨罐内进行蒸氨；所述蒸氨过程重复2～3次；

(c)蒸氨过程完成后将蒸氨罐内的混合液进行固液分离，收集的固体物即为碱式碳酸锌。

上述的方法，优选的，所述步骤(a)中，碳酸锌氨溶液的获得方法为：将含锌化合物加入到氨-铵溶液中浸取，反应后过滤，在滤液中加入还原剂锌粉，过滤分离出滤液，再在滤液中加入氧化剂沉降除杂、过滤，得到碳酸锌氨溶液；所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾和过硫酸铵中的一种或几种。

上述的方法，优选的，所述步骤(c)中，固液分离得到的母液用于配制氨-铵溶液。

上述的方法，优选的，所述含锌化合物为含锌氧化矿、锌渣、次氧化锌、热镀锌余料、含锌催化剂废料以及可溶性锌盐中的一种或几种。

上述的方法，优选的，所述氨-铵溶液为氨源和铵源制成的溶液，所述氨源为氨水和/或液氨；所述铵源为碳酸铵和/或尿素。

上述的方法，优选的，所述氨-铵溶液的pH值为9.5-9.8。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种纳米磷酸锌，所述纳米磷酸锌由上述的方法获得。

上述的纳米磷酸锌，优选的，所述纳米磷酸锌的粒径为300～600nm。

发明人从改善磷酸锌粒子的粒径尺寸入手，通过合成纳米级磷酸锌颗粒来改善磷酸锌的活性和水解性。普通方法合成的磷酸锌粒径在15-50微米之间，而且以氧化锌为核的固液反应会被生成的磷酸锌包覆，使反应不彻底、反应时间长、能耗高，这样就增加了晶粒生长时间，导致磷酸锌晶粒不能细化。