[发明专利]一种负压超声法生产纳米磷酸锌的方法及纳米磷酸锌

权利要求书

1.一种负压超声法生产纳米磷酸锌的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)获得粒径为50～100nm的碱式碳酸锌，将碱式碳酸锌制成锌离子浓度为2.1～2.4mol/L的乳液；同时将磷酸稀释成浓度为2.8～3.2mol/L的磷酸溶液；其中，碱式碳酸锌的获得方法包括以下步骤：

(a)获得碳酸锌铵溶液；

(b)使用蒸氨罐并在蒸氨罐内加水，加热使水沸腾后再将获得的碳酸锌铵溶液喷入蒸氨罐内，在蒸氨罐内的压力为-76.3～-81.3kpaG、锌离子浓度为75～100g/L的条件下保持5～10min，完成一次蒸氨过程，将完成一次蒸氨过程后的混合液喷入下一蒸氨罐内进行再次蒸氨过程；所述蒸氨过程重复2～3次；

(c)蒸氨过程完成后将蒸氨罐内的混合液进行固液分离，收集的固体物即为碱式碳酸锌；

(2)在搅拌下，将步骤(1)制备的碱式碳酸锌乳液与磷酸溶液匀速混合，形成反应液，先使反应液在微反应器内反应5～10min，再使反应液在连续超声状态下反应10～15min，当反应液的pH值升到5.6～5.8时，反应完成；其中，反应液反应的温度为54～60℃，压力为-66.3～-76.3kpaG；

(3)将步骤(2)反应完成后的反应液固液分离，得到母液和固体物；将固体物烘干，风选分级即得到纳米磷酸锌。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碱式碳酸锌乳液与磷酸溶液的摩尔比为3：2；所述步骤(3)中，固液分离得到的母液用于步骤(1)中配制碱式碳酸锌乳液和稀释磷酸；所述步骤(1)中配制碱式碳酸锌乳液的过程中还加入表面活性剂。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中，碳酸锌氨溶液的获得方法为：将含锌化合物加入到氨-铵溶液中浸取，反应后过滤，在滤液中加入还原剂锌粉，过滤分离出滤液，再在滤液中加入氧化剂沉降除杂、过滤，得到碳酸锌氨溶液；所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾和过硫酸铵中的一种或几种。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)中，固液分离得到的母液用于配制氨-铵溶液。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述含锌化合物为含锌氧化矿、锌渣、次氧化锌、热镀锌余料、含锌催化剂废料以及可溶性锌盐中的一种或几种。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氨-铵溶液为氨源和铵源制成的溶液，所述氨源为氨水和/或液氨；所述铵源为碳酸铵和/或尿素。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氨-铵溶液的pH值为9.5-9.8。