[发明专利]采用纳米压入测试技术预测薄膜疲劳失效的方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料测试技术领域，具体地涉及一种采用纳米压入测试技术预测薄膜疲劳失效的方法。

背景技术

由于硬度试验简单易行，在微力学测试中备受重视。对显微硬度测试，卸载后的压针和试样的接触面积通常是由测量残余压痕对角线获得。当残余压痕的尺寸在亚微米及其以下时，传统的光学显微镜很难适用。近二十年来，深度测量压入(Depth-sensing indentation,DSI)测试技术发展较快。该技术通过在刚性压针上加特定载荷同时记录压入试样的深度。由于深度一般控制在微纳米尺度，要求测试仪器的位移和载荷传感器具有nm和nN的分辨力，所以又称为纳米压入法(Nanoindentation)。从测试原理，通过测量作用在压针上的载荷和压入样品表面的深度获得硬度和模量的，所以称为深度测量压入仪。从工作方式上，能连续记录加卸载过程中的载荷和深度，所以称为连续记录压入仪；从压入深度上看，一般控制在微/纳米尺度，要求测试仪器的位移传感器具有优于1nm的分辨力，所以称为纳米压入仪。

由于薄膜试样的尺寸较小，如果采用块体材料的常规疲劳试验方法及其测量精度，不足以满足薄膜试验的要求。常规疲劳拉伸方法是一种常用的单向循环加载法，这种方法试件的制造工艺相对简单，定量性差，一般只适用于无基体依托的薄膜结构；相对于基体-薄膜结构是无法进行准确的测量。而现阶段用于薄膜疲劳测试较多的方法仍是悬臂梁动态弯曲法，这种方法操作相对简单，易于实现。但是由于分析可以发现，悬臂梁法试验过程中材料的变形部位多为非均匀变形，其塑性变形区内的应力-应变关系也较为复杂，使得定量计算变得很困难。

纳米级动态载荷测试技术是一种新兴的循环测试技术。与现有的试验方法相比，不仅可以实现分相测试，而且模拟的薄膜试验条件可以更加接近实际服役环境。更为重要的是，它可以实现多种功能模块的原位定点检测，这就为动态载荷法测试薄膜的疲劳性能提供了技术上的可行性。

发明内容

本发明提供了一种采用测试结果准确可靠、且速度快的纳米压入测试技术预测薄膜疲劳失效的方法，其具体步骤如下：

(1)采用磁控溅射技术制备组织均匀的薄膜；

(2)将所得薄膜放在纳米压痕仪上，设定合适测试参数以进行测试；

(3)测试并记录薄膜的存数刚度随时间的变化；

(4)分析实验结果，找出数据中存数刚度变化的转折点，所得到薄膜发生疲劳失效的时间。

上述步骤(2)中合适的测试参数包括载荷平均值，载荷幅值和加载频率。

本发明中薄膜为铝、钛金、锆、银、镍、钼、硅或钛铝薄膜。

上述薄膜的厚度为10~500nm。

进一步地，上述步骤(2)中所述薄膜的载荷平均值为1~4mN，载荷幅值为0.2mN~0.9mN，加载频率为20~80Hz。

上述铝薄膜的优选厚度为15 nm，钛金薄膜的优选厚度为30 nm，锆薄膜的优选厚度为25 nm，银薄膜的优选厚度为10 nm，镍薄膜的优选厚度为20 nm，钼薄膜的优选厚度为55 nm，硅薄膜的优选厚度为25 nm，钛铝薄膜的优选厚度为25 nm。

在本发明中存数刚度随时间的变化关系：薄膜的刚度值在动态载荷的作用下逐渐减小，当达一定时间时，刚度值的变化较小，并趋于平稳。然而当薄膜测试经过一定时间形变之后，塑性形变而损耗的能量大小不再下降，说明薄膜发生了疲劳破坏；故而在记录结果中出现变化的具体时间对应为该薄膜的转折点。

本发明提供了纳米压痕仪在预测薄膜疲劳失效方法中的应用。

本发明中的磁控溅射原理是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜。磁控溅射的特点是成膜速率高、基片温度低、膜的粘附性好，可实现大面积镀膜。

本发明利用现有的纳米压痕仪所配备的NanoDMA组件实现了薄膜材料的疲劳寿命测试，无需设备改进，进而具有普适性。现有的纳米压痕仪所配备的NanoDMA(DMA)组件是为了得到材料在不同频率和载荷下的存储模量、损失模量和相位角。