[发明专利]一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺

说明书

技术领域

本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺。

背景技术

甲基硫菌灵的化学名是1，2-二(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯，商品名称为甲基托布津，是一种广谱杀菌剂，具有向顶性传导功能，对多种病害有预防和治疗作用，对叶螨和病原线虫有抑制作用。甲基硫菌灵是通过硫氰甲酸和邻苯二胺进行合成反应制得。甲基硫菌灵制剂有甲基托布津70％可湿性粉剂，甲基托布津50％悬浮剂，甲基托布津36％悬浮剂，3％糊剂。纯品为无色结晶，含量约93％的原粉为微黄色结晶，比重1.5(20℃)，熔点172℃(分解)，蒸气压7.12×10^-8mmHg(25℃)，几乎不溶于水，可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂，酸、碱稳定。甲基托布津70％可湿性粉剂外观为无定形灰棕色或灰紫色粉剂，可通过300目筛以上，密度为0.13～0.23，悬浮率大于70％，常温原包装贮存在阴凉、干燥条件下稳定两年以上。因药剂进入植物体内后能转化成多菌灵，故也属苯并咪唑类。可广泛用于粮、棉、油、蔬菜、果树等多种病害甲基托布津50％悬浮剂外观为淡褐色悬浊液体，比重1.2(20℃)，沸点100～110℃，蒸气压17.5mmHg(20℃)，悬浮率≥80％，原包装贮存在阴凉，避免光条件下稳定两年。

先有的甲基硫菌灵的生产方法是通过乙酸乙酯、硫氰酸钠、N，N-二甲基苯胺和氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内进行反应，然后将生成物与邻苯二胺进行缩合反应而成。

原有的乙酸乙酯回收是将含有溶剂的釜底料直接打入精馏釜脱溶，中间未经任何处理，致使回收的乙酸乙酯含量不稳定，杂质也较多，极大影响了甲基硫菌灵的产品质量。经多次反复的小试实验研究和大生产试验，终于探索出一条可行的溶剂处理工艺路线。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺，去除了乙酸乙酯中的大部分杂质，大大改良了回收乙酸乙酯的含量。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺，包括以下步骤：

(1)甲基硫菌灵的合成反应：将100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸钠、0.5重量份的N，N-二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，反应21分钟，温度为65℃，然后降温至20℃，投入6重量份的邻苯二胺进行缩合反应，邻苯二胺加完后反应34分钟，温度55℃；

(2)乙酸乙酯的回收：将合成釜内的反应料用真空抽到中间罐内，加入15-35％的盐酸，升温80-90℃，搅拌50-60分钟，再向中间罐内加入800L的水洗涤，进行分区水层；

(3)甲基硫菌灵的抽溶、脱溶：再将溶剂层打入到精馏釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜。

进一步地，用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺，包括以下步骤：

(1)甲基硫菌灵的合成反应：将100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸钠、0.5重量份的N，N-二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，反应21分钟，温度为65℃，然后降温至20℃，投入6重量份的邻苯二胺进行缩合反应，邻苯二胺加完后反应34分钟，温度55℃；

(2)乙酸乙酯的回收：将合成釜内的反应料用真空抽到中间罐内，加入35％的盐酸，升温90℃，搅拌55分钟，再向中间罐内加入800L的水洗涤，进行分区水层；

(3)甲基硫菌灵的抽溶、脱溶：再将溶剂层打入到精馏釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜；

(4)抽滤、水洗、离心、干燥：将中间罐抽掉溶剂后的料液和脱溶釜内蒸镏后的料液进行合并，然后加入适量水，降温放入抽滤槽内进行抽滤，得湿品甲基硫菌灵，然后经水洗、离心、热空气干燥，得干品。

本发明的有益效果为：将含乙酸乙酯的釜底料加盐酸处理后，再加入，分区水层，再将溶剂层打入精馏釜中脱溶。此步骤去除了乙酸乙酯中的大部分杂质，大大改良了回收乙酸乙酯的含量，确保在99％以上，杂质在0.2％以下，同时甲基硫菌灵质量合格率上升了8％。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1