[发明专利]一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺在审
| 申请号: | 201510377570.7 | 申请日: | 2015-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN105037157A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
| 发明(设计)人: | 过学军;吴建平;胡安胜;操晶晶;张成海;李波;吴和家;高焰兵;戴玉婷 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/54;C07C335/28 |
| 代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
| 地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 生产 甲基 硫菌灵 乙酸乙酯 回收 工艺 | ||
1.一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)甲基硫菌灵的合成反应:将100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸钠、0.5重量份的N,N-二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内,反应21分钟,温度为65℃,然后降温至20℃,投入6重量份的邻苯二胺进行缩合反应,邻苯二胺加完后反应34分钟,温度55℃;
(2)乙酸乙酯的回收:将合成釜内的反应料用真空抽到中间罐内,加入15-35%的盐酸,升温80-90℃,搅拌50-60分钟,再向中间罐内加入800L的水洗涤,进行分区水层;
(3)甲基硫菌灵的抽溶、脱溶:再将溶剂层打入到精馏釜中,向脱溶釜中加入适量水,用蒸汽加热蒸镏,镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)甲基硫菌灵的合成反应:将100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸钠、0.5重量份的N,N-二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内,反应21分钟,温度为65℃,然后降温至20℃,投入6重量份的邻苯二胺进行缩合反应,邻苯二胺加完后反应34分钟,温度55℃;
(2)乙酸乙酯的回收:将合成釜内的反应料用真空抽到中间罐内,加入35%的盐酸,升温90℃,搅拌55分钟,再向中间罐内加入800L的水洗涤,进行分区水层;
(3)甲基硫菌灵的抽溶、脱溶:再将溶剂层打入到精馏釜中,向脱溶釜中加入适量水,用蒸汽加热蒸镏,镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜;
(4)抽滤、水洗、离心、干燥:将中间罐抽掉溶剂后的料液和脱溶釜内蒸镏后的料液进行合并,然后加入适量水,降温放入抽滤槽内进行抽滤,得湿品甲基硫菌灵,然后经水洗、离心、热空气干燥,得干品。
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