[发明专利]3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法在审
| 申请号: | 201510377436.7 | 申请日: | 2015-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN105037356A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
| 发明(设计)人: | 耿宣平;韩猛;来新胜;曹惊涛 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
| 地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 咪唑 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
以2-氨基-5-溴吡啶、氯乙醛水溶液、N-溴代丁二酰亚胺为原料,2-氨基-5-溴吡啶,氯乙醛二者物质的量之比为1:0.85-2.4,2-氨基-5-溴吡啶与N-溴代丁二酰亚胺物质的量之比为1:0.9-3.1,在适当的溶剂中,于碱的作用下,于25-95℃连续反应生成3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶粗产品,经提纯后得到3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶纯品。
2.根据权利要求1所述的3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:溶剂为叔丁醇,1,4-二氧六环,异丙醇,四氢呋喃,水,乙酸乙酯,乙醇,乙腈,二氯甲烷,氯仿中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸氢钠,氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钾,碳酸氢钾中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:反应物与溶剂的投料量为:m(2-氨基-5-溴吡啶):m(溶剂)=1:1.5-8.0,以上为重量之比。
5.根据权利要求1或2所述的3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:提纯步骤为加入萃取剂萃取,蒸发浓缩,重结晶。
6.根据权利要求1或2所述的3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:重结晶溶剂为乙酸乙酯/正己烷混合溶剂,乙酸乙酯:正己烷=1:3,以上为体积比。
7.根据权利要求1或2所述的3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法,其特征在于:氯乙醛水溶液中氯乙醛的质量浓度为40%。
8.根据权利要求1或2所述的3,6-二溴咪唑并[1,2-a]吡啶吡啶的合成方法,其特征在于:在25-95℃反应5-12个小时。
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