[发明专利]一种无残余应力薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及薄膜制备方法的技术领域，具体地涉及一种无残余应力薄膜的制备方法。

背景技术

残余应力即没有外力作用的情况下，存在于构件(如薄膜)的内应力。对薄膜内应力的研究，最早是stoney在1909年从电镀膜开始的。50年代以后，许多人不断对各种薄膜(包括PVD法获得的薄膜)的内应力进行了研究。因为实践证明薄膜的耐久性很大程度上依赖于内应力和附着强度。

薄膜内部的残余压缩应力对于薄膜的机械性能产生很多影响。硬质薄膜的主要制备方法包括物理气相沉积和化学气相沉积技术。研究发现，沉积态硬度薄膜中存在较大的残余应力，而且沿层深分布不均匀；该残余应力对硬质薄膜-基体系统的性能影响很大。

构件在制造加工过程中的各种工艺因素以及加工过程的不均匀塑性变形，温度的变化和化学或物理化学变化等会促使残余应力的产生。纳米压痕试验法是一种较新的残余应力测试方法，具有极高的力分辨率和位移分辨率，测量过程对工件所造成的破坏小，测量方便、迅速，而且标距很小，适于应力梯度变化大的场合。目前，基于纳米压痕测试法的模型有Suresh理论模型、Yun-Hee模型、Swadener理论以及Xu模型等，其中Suresh理论模型最为常用。但是Suresh理论模型中的无应力试样很难获得，该技术意在获得无残余应力的薄膜试样，以便计算薄膜的残余应力。

Suresh理论模型是使用尖锐压头来测量材料表面残余应力和残余塑性应变的一种方法。该方法假设残余应力和残余塑性应变在至少比压痕大几倍的深度下是等双轴的、均一的，并假设残余应力对材料的硬度无影响，其假设模型如下式所示。

               （1）

总所周知，材料中存在的残余应力分为残余拉应力和残余压应力，当存在残余拉应力时，固定载荷大小时，残余应力的计算公式为(2)，固定压痕深度时残余应力的计算公式为(3)。

                                            （2）

                                             （3）

式中：H—材料硬度；h₀,h分别为无残余应力和有残余应力时的压深大小；A₀—无残余应力时的压痕面积；A为有残余应力时材料表面的压痕面积。当材料中存在残余压应力时，固定载荷大小时，残余应力的计算公式为(4)，固定压痕深度时残余应力的计算公式为(5)。

                                       （4）

                                      （5）

其中，α为锥形压头表面与接触材料表面的夹角。对于Berkovich压头，α = 24.7°。因压应力会促使压头与试样接触，因此需要引入sinα，而不能直接改变式(2)和(3)中的符号来直接计算残余压应力的数值。

Suresh模型的不足之处在于计算模型中要求无残余应力的参考试样，但无残余应力的试样很难得到。一些科研人员利用线切割的方法，将涂层从基底上切除下来，获得无应力试样，还有一些人将制备好的涂层进行退火处理，获得无应力试样。但这两种方法都有一定的缺陷，首先线切割方法不能将涂层与基底完整的剥离，而且机加工过程的挤压、摩擦，产热等会使涂层产生新的残余应力；退火也不能完全去除其内部的应力，特别是界面应力。

发明内容

为了解决获得无残余应力的薄膜用于纳米压痕法进行测定，本发明旨在提供一种无残余应力薄膜的制备方法。

本发明的无残余应力薄膜制备方法的具体步骤如下：

(1)利用PVD(物理气相沉积)或者CVD(化学气相沉积)薄膜溅射或者沉积在单晶晶体上；

(2)将薄膜试样置于薄膜支架上；

(3)将带有试样的薄膜支架放置于能够溶解晶体的溶液中并使晶体溶解；

(4)干燥、固定薄膜试样，得无残余应力薄膜。

上述单晶为NaCl晶体。

上述能够溶解晶体的溶液为去离子水与乙醇按1~7︰4~10的体积比例混合的溶液。

优选的，上述能够溶解晶体的溶液为去离子水与乙醇按7︰10的体积比例混合的溶液。