[发明专利]大面积全聚焦型双曲率弯曲晶体的制作方法

说明书

(一)技术领域：

本发明涉及晶体衍射分光，即由布拉格原理，采用晶体衍射方法，获得高 强度的单波长X射线，该技术包括大面积的衍射晶体的工作方法，以及加工成 双曲率弯曲全聚焦晶体的加工工艺，即一种大面积全聚焦型双曲率弯曲晶体的 制作方法，该技术可用于X射线单色化和波长色散X射线荧光分析中的晶体分 光。

(二)背景技术：

自从X射线被发现以后，X射线分析方法迅速发展，利用x射线衍射(XRD) 可以进行物质结构和物相分析，利用x射线荧光(XRF)可以进行元素成份分析， 在很多领域获得了应用，已成为一种重要的分析技术。

x射线衍射(XRD)技术的核心是利用x射线在晶体表面衍射的特性，选取并 放大特定波长的X射线。晶体分光，均以布拉格公式为基础，一般可分的平面 晶体和弯曲晶体。

在平面晶体色散法中，如图1，各种能量的射线作用经过准直器入射至面间 距为d的晶体，每一布拉格角θ决定了它能衍射的波长。而由其它方向入射过 来的同能量却由于不符合布拉格定律而不被衍射。

弯曲晶体的曲率允许侧向发散的同一能量射线，以同样的布拉格角入射晶 面，这样就有更多的同一能量的射线同时在晶体上受到衍射。柱面弯曲的晶体 可以把受衍射的谱线会聚到一条线上，而双曲率弯曲的晶体则可以把受衍射的 谱线会聚到一个点上，其结果是弯曲晶体得到的衍射强度将比平面晶体大很大， 起到一种“强聚焦”的作用。弯曲晶体衍射有两种：半聚焦晶体和全聚焦晶体。

半聚焦晶体，如图2：X射线发射体为线光源或将面光源发射的X射线经过 索拉狭缝S变为线光源，入射到按罗兰圆弯曲的晶体上，入射到晶体中心的X 射线满足布拉格条件，由于晶体摇摆角的存在，晶体中心往外一定范围内的光 线也能发生衍射，并近似聚焦到出射点F。优点：制作相对简单，需要将晶体研 磨成薄片并粘贴在按罗兰圆弯曲的基板上。索拉狭缝S的效率比平行板准直器 的效率高得多，因此半聚焦型弯曲晶体的衍射效率比平面晶体高几倍。缺点： 非严格聚焦，聚焦点F有像散。只有有限的区域发生衍射，限制晶体的面积。

全聚焦晶体,如图3：晶面按R罗兰圆弯曲，再按罗兰圆R/2研磨(先弯后 磨)或晶面按R罗兰圆研磨后再按罗兰圆R/2弯曲(先磨后弯)，形成柱面弯曲 晶体。X射线经过索拉狭缝Q变为线光源，入射到晶体的任何点的晶面都满足 Bragg条件，并严格聚焦，出射的X射线也是过罗兰圆上的出射点F的线光源。 全聚焦方式相对平晶衍射方式，衍射强度极限大了很多倍，实现的线到线的聚 焦。

以上晶体衍射方式中，平面晶体是应用最多的，目前商用的全部扫描式波 长色散X荧光仪及大部分固定道波长色散X荧光仪都是应用的平面晶体。由于 平面晶体波长分辨率与平行板准直器的发散角有关，为了得到较高的波长分辨 率，需要将平行板准直器加长或缩小平行板间距，从而大大降低检测效率。

但是由于分光晶体衍射强度的问题，一直使波长色散X荧光光谱仪的应用 受到一定的限制。一方面，对于原子序数较低的轻元素，能够满足轻元素分光 的晶格尺寸的天然或人工晶体的衍射强度不高，同时轻元素的探测效率也相对 较低，致使波长色散X荧光光谱仪对于轻元素检测的权威性受到人们的质疑。 另一方面，对于含量较低的元素(特别是轻元素)，由于含量低，从晶体衍射得 到的特征X射线强度不够高，致使探测器计数较低而无法得出精确的分析结果。 所以，低含量的轻元素分析，几乎是波长色散X荧光光谱仪的一个盲区，为了 进行全元素分析，常常要用等离子光谱仪来配合，非常不方便且投资和运行费 用较高。对于石油化工等行业有机体内的低含量的无机元素分析，等离子光谱 仪也不能胜任，返过头来还是要寻求对波长色散X荧光光谱仪进行改进来解决。

要解决波长色散X荧光光谱仪分析低含量和轻元素不准确的问题，最根本 的是要大幅度地提高分光晶体的衍射强度。弯曲晶体衍射以其衍射强度高和聚 焦功能，且不需要准直器等特点，可以大大提高波长色散X荧光仪的性能。目 前，只在少数几款国外的固定道波长色散X荧光仪使用了弯曲晶体，但是，因 为弯曲晶体的设计和加工工艺非常复杂，成品率低，热稳定性差等原因，弯曲 晶体实际衍射强度提高的程度较平面晶体有限，特别是弯曲晶体很难作成扫描 式波长色散X荧光仪，所以弯曲晶体无法获得商业上广泛应用。