[发明专利]一种中间载金提高分枝二氧化钛光催化活性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高二氧化钛薄膜光催化活性的方法，尤其涉及一种中间载金提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜光催化活性的方法，属于新材料领域。

背景技术

二氧化钛薄膜具有价廉、无毒、化学性质稳定、催化活性高和可以循环利用等优点，在光催化、光电催化、太阳能电池和气体传感器等领域有着广泛的应用。常见的二氧化钛薄膜结构包括纳米线、纳米花、纳米棒等。相对于上述纳米结构，二氧化钛分支结构具有较大的比表面积，更有利于和反应物充分接触，同时，其具有光的多重散射作用，可以促进光吸收，进而提高光的利用效率。一维二氧化钛分枝结构同时具备了分支结构的特性和一维纳米结构优异的电子传导性能，具有独特的优势。

纯二氧化钛薄膜应用于光催化领域，其活性受到两个因素的制约：一、光激发后生成的电子和空穴易复合，量子效率低；二、 二氧化钛的禁带宽度为3.2 eV，对应的激发波长为387 nm，只能吸收到达地面的太阳光总能量的5%，可见光利用效率极低。为了提高量子效率和可见光利用率，需要对二氧化钛薄膜进行适当改性。研究表明，将纳米金颗粒与二氧化钛薄膜复合可有效地提高其光催化活性。改性的优势在于：一、由于二氧化钛与金的费米能级不同，两者接触后形成肖特基势垒，作为电子捕获陷阱，可以有效地抑制催化剂内部电子-空穴的复合；二、纳米金颗粒具有的独特的表面等离子体效应，可拓展催化剂的光谱响应范围至可见光区域。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过中间载金来提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜光催化活性的方法。

本发明在中间载金提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜光催化活性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1) 向质量百分比浓度为30%的双氧水溶液中添加硝酸和三聚氰胺，混合得反应液I，其中硝酸浓度为0.34～0.45摩尔/升，三聚氰胺浓度为0.016～0.024摩尔/升；

2) 将金属钛片浸没于反应液Ⅰ中，在60~90℃下反应12~72小时；

3) 将步骤2）所得的金属钛片用去离子水清洗，干燥，然后在240~280℃下热处理0.5~5小时；

4）在去离子水中添加氯金酸和甲醇，混合得反应液Ⅱ，其中氯金酸的浓度为5.2×10^-6～3.4×10^-4摩尔/升，甲醇浓度为0.2×10^-3～1.28摩尔/升；

5）将步骤3）所得的金属钛片浸没于反应液Ⅱ中，紫外光照射1~20分钟；

6) 将步骤5）所得的金属钛片用去离子水清洗、干燥，置于60~90℃热水中，用硫酸调节pH值到1.0~3.0，反应12～72小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。

本发明具有的有益效果在于：

本发明采用中间载金的方法，即在分枝结构二氧化钛纳米线薄膜制备过程中引入纳米金颗粒，有效增加了纳米金颗粒与二氧化钛接触面积，从而显著提高了薄膜的光催化活性。与先得到分支结构二氧化钛纳米线薄膜而后载金的常规技术相比，本发明的薄膜在紫外光及可见光下降解水中的罗丹明B时表现出显著更高的光催化活性。

附图说明

图1为实施例1制备的分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的高倍场发射扫描电子显微镜照片；

图2为实施例1制备的分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的低倍场发射扫描电子显微镜照片；

图3为实施例1制备的分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的截面高倍场发射扫描电子显微镜照片；

图4为实施例1制备过程中各阶段获得样品的X射线衍射图，其中曲线 (a)为步骤2）获得样品的X射线衍射图；曲线(b)为步骤3）获得样品的X射线衍射图；曲线(c)最终样品的X射线衍射图；图中A为锐钛矿，R为金红石，H为氢钛酸，Ti为钛基板，S为锆钛矿；

图5为实施例1制备的分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的透射电子显微镜照片；

图6为未载金样品、常规工艺载金样品及中间载金样品在紫外光下光催化降解水中罗丹明B浓度随光照时间变化曲线图；

图7为图6相对应的准一级动力学拟合结果；

图8为未载金样品、常规工艺载金样品及中间载金样品在可见光下光催化降解水中罗丹明B浓度随光照时间变化曲线图；

图9为图8相对应的准一级动力学拟合结果。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例进一步阐述本发明。但本发明的中间载金以提高分枝结构二氧化钛纳米线薄膜的方法不仅仅局限于下述实施例。

实施例1

步骤1 配制纳米线反应液