[发明专利]一种醛气相加氢催化剂的制备方法有效
申请号: | 201510363936.5 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105013501B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 李作金;尹育;詹吉山;初乃波;黎源;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J23/72;C07C31/12;C07C29/141 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相加 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种醛气相加氢催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将一定比例的含铜化合物、含锌化合物及含锰化合物和/或含锆化合物配制成水溶液,再向水溶液中加入醇配制成混合溶液1,将混合溶液1和沉淀剂水溶液1并流滴定,老化得到浆液1;
(2)将一定比例的含铝化合物、含镁化合物配制成水溶液,再向水溶液中加入醇配制成混合溶液2,并向混合溶液2中加入表面活性剂,将混合溶液2和沉淀剂水溶液2并流滴定,老化得到浆液2;
(3)将浆液1和浆液2混合,然后过滤、洗涤、干燥、焙烧、压片成型,得到催化剂;
其中,所述表面活性剂由非离子表面活性剂:OP-10、吐温80、TX-100、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9中的一种或多种与阴离子表面活性剂:十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠中的一种或多种复配而成,按质量计非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配比例为1:1至5:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,控制沉淀过程pH在6.5-8.0范围内,并流滴定温度控制在50-80℃,老化温度为50-80℃,老化时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,控制沉淀过程pH在6.5-9.5范围内,并流滴定温度控制在60-90℃,老化温度为60-90℃,老化时间为1-4h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中含铜化合物、含锌化合物及含锰化合物和/或含锆化合物的水溶液的金属离子浓度为0.5-3.0mol/L,其中铜与锌摩尔比为1:2至3:2,铜与锰和/或锆摩尔比为9:1至150:1;步骤(2)中含铝化合物及含镁化合物的水溶液的金属离子浓度为0.5-3.0mol/L,其中镁铝摩尔比为1:1至5:1。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,镁铝摩尔比为2:1至4:1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,镁铝摩尔比为2:1至3:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种,步骤(1)及(2)中所述醇的用量分别为水质量的1-20%。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(1)及(2)中所述醇的用量分别为水质量的1-10%。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(1)及(2)中所述醇的用量分别为水质量的5-10%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,按质量计非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配比例为1:1至4:1。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,按质量计非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂复配比例为2:1至4:1。
12.根据权利要求1或10所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂的添加量为溶剂水和醇质量总和的0.1-10%。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂的添加量为溶剂水和醇质量总和的0.5-5%。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂的添加量为溶剂水和醇质量总和的0.5-3%。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的沉淀剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵和氨水中的一种或多种;所述步骤(2)的沉淀剂为碳酸钠和/或碳酸钾与氢氧化钠和/或氢氧化钾组成的复合沉淀剂,沉淀剂中碳酸钠和/或碳酸钾与氢氧化钠和/或氢氧化钾质量比为1:1至1:10。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,沉淀剂中碳酸钠和/或碳酸钾与氢氧化钠和/或氢氧化钾质量比为2:5至4:5。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,沉淀剂中碳酸钠和/或碳酸钾与氢氧化钠和/或氢氧化钾质量比为2:5至3:5。
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