[发明专利]一种有机硫重金属捕集剂的制备及其滤液的回收处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硫重金属捕集剂2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备及其滤液的回收处理方法。

背景技术

微量的重金属元素对人体健康是必不可少的，但如果环境中存在着过多的重金属污染物，将会对人类造成致命的伤害，甚至对整个生态环境产生巨大的破坏。

近年来，随着我国工业化和城市化程度的进一步提高，工厂和城市污染物剧增，特别是随着各种工业废液排入水体，其中的重金属含量越来越高，严重影响着人类及其它生物的健康与生存，这些离子对环境构成的威胁很大，而且不能被自然降解。

工业废水中重金属离子的污染已经成为目前最主要的污染源之一。目前，世界各国已经充分认识到重金属污染的危害性，制定了相应的标准、法律和法规以及开发一些新的重金属处理技术，严格控制水体中重金属含量。

早在上世纪50年代初期，重金属对环境的污染问题就已经引起世人的普遍关注，特别是在日本由Hg污染引发的“水俣病”和由Cd污染引起的“骨痛病”事件以及在欧洲一些国家陆续发现重金属污染的严重后果之后，人们对重金属污染与防治的研究开始备受关注。

国内外处理重金属离子废水的方法很多，按处理手段来划分，包括化学法、物理法、化学物理法和生物法等。由于化学沉淀法成本低、操作简单易行，因而成为最常用的重金属离子废水处理技术。

由于技术的限制，传统的废水处理技术还存在药剂用量大、价格昂贵、反应较慢、效果不理想、水质差、剩余污泥不稳定、容易产生二次污染等一系列问题。含重金属离子废水仍不能得到有效的治理，对环境造成了严重的污染，重金属污染现状极为严峻。研究高效、经济、无毒无害、功效好、成本低、对环境无影响的新型水处理药剂对于保护人类健康和维持生态平衡就显得尤为迫切和必要。

2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐是一种环保型有机硫类重金属捕集剂产品，目前2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备工艺为：以三聚氯氰与硫化钠和/或硫氢化钠为原料进行反应，然后滴加无机酸，如盐酸，硫酸等，得到三聚硫氰酸沉淀，过滤分离。然后将得到的三聚硫氰酸分散再分散到氢氧化钠的水溶液中，调节pH值到12以上，冷却结晶，过滤分离，得到三聚硫氰酸三钠盐产品。母液加入盐酸进行沉淀，分离，滤饼再混入三聚氯氰与硫化钠和/或硫氢化钠的反应体系进行回收利用。该工艺存在反应路线复杂，周期长，能耗也大，过程中反复使用盐酸和氢氧化钠，产生大量的工业副产品，释放有毒硫化氢气体。

发明内容

基于上述原因，本发明的目的在于提供一种有机硫重金属捕集剂的制备及其滤液的回收处理方法，该有机硫重金属捕集剂有效成分为2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐。

本发明提供的有机硫重金属捕集剂的制备及其滤液的回收处理方法，具有生产工艺简单，生产周期短，收率高，副产少的优点。

本发明提供的一种有机硫重金属捕集剂2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备及其滤液的回收处理方法，包括以下步骤：

(a)将三聚氯氰加入硫氢化钠和/或硫化钠的水溶液中进行反应，温度控制在20～90℃，加入氢氧化钠溶液调至pH值12以上，反应2小时，得到2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液；

(b)将(a)步骤所得2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液经过冷却、结晶、离心分离得到2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐产品；

(c)将(b)步骤离心分离所产生的滤液，加入盐酸酸化，沉淀，离心过滤。滤饼加入氢氧化钠溶液调至pH值12以上，得到2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液，重复上述(b)步骤；

(d)将(c)步骤离心分离所得到滤液经过多效蒸盐系统，得到的氯化钠副产按工业盐回收处理，冷凝液作为(a)步骤反应介质循环使用。

所述(a)步骤中氢氧化钠溶液采用50wt％的氢氧化钠水溶液。

将所述(a)步骤得到的2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液冷却到30℃以下结晶。

将所述(a)步骤得到的2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液冷却到15℃以下结晶。

所述结晶产品离心分离得到的固体产品即为2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐结晶产品，滤液为含有2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐和氯化钠副产的母液。

将上述得到的母液加入盐酸酸化至pH值2以下，沉淀，离心分离。将所述离心分离得到的滤饼加入50％的氢氧化钠溶液，得到2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：