[发明专利]一种有机硫重金属捕集剂的制备及其滤液的回收处理方法在审
申请号: | 201510359540.3 | 申请日: | 2015-06-25 |
公开(公告)号: | CN105036281A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 程立惠;杨建高;孙富强;季成官;祁世宇;程飞;路晓娥;崔健;温达;樊俊丽 | 申请(专利权)人: | 山西省化工研究所(有限公司) |
主分类号: | C02F1/62 | 分类号: | C02F1/62;C07D251/38;C01D3/06 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 伍见 |
地址: | 030021 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 重金属 捕集剂 制备 及其 滤液 回收 处理 方法 | ||
1.一种有机硫重金属捕集剂2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备及其滤液的回收处理方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)将三聚氯氰加入硫氢化钠和/或硫化钠的水溶液中进行反应,温度控制在20~90℃,加入氢氧化钠溶液调至pH值12以上,反应2小时,得到2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液;
(b)将(a)步骤所得2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液经过冷却、结晶、离心分离得到2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐产品;
(c)将(b)步骤离心分离所产生的滤液,加入盐酸酸化,沉淀,离心过滤。滤饼加入氢氧化钠溶液调至pH值12以上,得到2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液,重复上述(b)步骤;
(d)将(c)步骤离心分离所得到滤液经过多效蒸盐系统,得到的氯化钠副产按工业盐回收处理,冷凝液作为(a)步骤反应介质循环使用。
2.如权利要求1的一种有机硫重金属捕集剂2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备及其滤液的回收处理方法,其特征在于:所述(a)步骤中氢氧化钠溶液采用50wt%的氢氧化钠水溶液。
3.如权利要求1的一种有机硫重金属捕集剂2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备及其滤液的回收处理方法,其特征在于:将所述(a)步骤得到的2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液冷却到30℃以下结晶。
4.如权利要求1或3的一种有机硫重金属捕集剂2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备及其滤液的回收处理方法,其特征在于:将所述(a)步骤得到的2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液冷却到15℃以下结晶。
5.如权利要求3或4的一种有机硫重金属捕集剂2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备及其滤液的回收处理方法,其特征在于:所述结晶产品离心分离得到的固体产品即为2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐结晶产品,滤液为含有2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐和氯化钠副产的母液。
6.如权利要求5的一种有机硫重金属捕集剂2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备及其滤液的回收处理方法,其特征在于:将上述得到的母液加入盐酸酸化至pH值2以下,沉淀,离心分离。
7.如权利要求6的一种有机硫重金属捕集剂2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的制备及其滤液的回收处理方法,其特征在于:将所述离心分离得到的滤饼加入50%的氢氧化钠溶液,得到2,4,6-三巯基均三嗪三钠盐的水溶液。
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