[发明专利]一种改性热固性树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种改性热固性树脂的制备方法，其特征在于：按质量计，将100份熔融态的热固性树脂与0.502～3.09份聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球均匀混合，经固化和后处理工艺，即得到一种改性热固性树脂，所述聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球以聚硅氧烷为核，聚酰亚胺为壳。

2.根据权利要求1所述的一种改性热固性树脂的制备方法，其特征在于：所述的热固性树脂包括自身可热固化的树脂、由自身不能热固化的树脂与固化剂共同组成的树脂体系。

3.根据权利要求1所述的一种改性热固性树脂的制备方法，其特征在于：所述的聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球的制备方法包括如下步骤：

（1）按质量计，将0.5份十二烷基硫酸钠、0.1～0.5份壬基酚聚氧乙烯醚和100份去离子水充分搅拌混合，得到澄清透明混合液A；向混合液A中依次加入9～12份八甲基环四硅氧烷和5.5～8.5份交联剂，搅拌10～15min；超声乳化处理20～30min，得到乳白色均相溶液B；

（2）将溶液B升温至70～85℃；在400～500r/min搅拌速度下，将0.6～1份对甲苯磺酸加入到溶液B中，反应8～10h；降温至50～60℃，滴加1～3份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷预乳化液，在温度为50～60℃的条件下反应2～3h；再在温度为40～60℃的条件下，加入1～2份封端剂，反应1～2h；破乳、过滤、甲醇洗涤，得到环氧基聚硅氧烷微球；

（3）在惰性气体保护下，按质量计，将2～5份二胺和200份N,N-二甲基乙酰胺混合得到澄清透明溶液，加入步骤（2）制备的8份环氧基聚硅氧烷微球，在温度为80～100℃的搅拌条件下反应3～5h后，再将温度降至15～25℃，加入2～5份均苯四甲酸酐，反应20～22h，经过滤、甲醇洗涤，得到粗产物；

（4）将粗产物在温度为200～300℃的条件下进行2～3h的热酰亚胺化反应，得到的产物即为一种聚硅氧烷包覆聚酰亚胺核壳微球。

4.根据权利要求3所述的一种改性热固性树脂的制备方法，其特征在于：所述的交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种，或它们的任意组合。

5.根据权利要求3所述的一种改性热固性树脂的制备方法，其特征在于：所述的二胺为4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜中的一种，或它们的任意组合。

6.根据权利要求3所述的一种改性热固性树脂的制备方法，其特征在于：所述的均苯四甲酸酐平均分成8～10批，分别依次加入，每批加入的间隔时间为20～25min。

7.根据权利要求3所述的一种改性热固性树脂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种。

8.按权利要求1所述的制备方法得到的一种改性热固性树脂。