[发明专利]高效催化合成诺卜醇的方法及固体酸催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高效催化合成诺卜醇的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将硅源、碱源、模板剂和酸溶液依次加入到去离子水中，搅拌均匀制成反应凝胶；

步骤2、反应凝胶在40～120℃温度条件下水热反应12～120小时后抽滤，用去离子水洗涤，在60～120℃干燥，得反应产物1；

步骤3、反应产物1在400～650℃焙烧2～10小时，得到反应产物2；

步骤4、将反应产物2与金属化合物加入到去离子水中，在40～95℃水浴中搅拌3～72小时后抽滤，用去离子水洗涤，在60～120℃干燥，得反应产物3；

步骤5、反应产物3在400～650℃焙烧2～10小时，得到反应产物4，即制备得到高效催化合成诺卜醇的固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的高效催化合成诺卜醇的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的硅源为二氧化硅、硅溶胶、硅酸钠或正硅酸四乙酯；碱源为四甲基氢氧化铵或碱金属氢氧化物；模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氢氧化铵；酸溶液为氢氟酸、盐酸或氢溴酸。

3.根据权利要求1或2所述的高效催化合成诺卜醇的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述硅源、碱源、模板剂、酸溶液和去离子水的摩尔比为1.0：0.1～1.5：0.1～2.0：0.01～1.5：50～200。

4.根据权利要求1所述的高效催化合成诺卜醇的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中金属化合物为Cr(NO₃)₃、ZrOCl₂、MnSO₄、Fe(NO₃)₃、Co(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂、ZnCl₂中的一种。

5.根据权利要求1或4所述的高效催化合成诺卜醇的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中金属化合物和反应产物2的质量比为0.1％～12％：1。

6.根据权利要求1所述的高效催化合成诺卜醇的固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中焙烧温度为450～650℃，焙烧时间为2～8小时。

7.一种高效催化合成诺卜醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：常压下，将β-蒎烯、多聚甲醛和权利要求1中制备得到的反应产物4混合于非极性烃类溶剂中，在20～120℃反应2～48h，所述的反应物β-蒎烯与多聚甲醛的摩尔比为0.15～2.5：1，反应产物4与β-蒎烯和多聚甲醛的总量的质量比为0.035～0.65g：1g，所述非极性烃类溶剂为甲苯。