[发明专利]一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法有效
| 申请号: | 201510354912.3 | 申请日: | 2015-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN105085765B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
| 发明(设计)人: | 郭明;谭贤;娄钧翼;孙立苹 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
| 主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人: | 俞润体 |
| 地址: | 311300 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 邻苯二 甲酸 二甲 分子 印迹 制备 方法 | ||
1.一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:
(1)称取壳聚糖溶于乙酸溶液中,静置至泡末消失,然后将壳聚糖的乙酸溶液逐滴加入到氢氧化钠乙醇混合液中并陈化20~28h,过滤后得到壳聚糖微球,用蒸馏水洗涤若干次,将洗涤后的壳聚糖微球加入到戊二醛溶液中,磁力搅拌1~3h,然后再用蒸馏水洗涤若干次,得到壳聚糖微球载体;
(2)将壳聚糖微球载体与4-氨基邻苯二甲酸二甲酯加入到乙腈中,再加入甲基丙烯酸,室温下搅拌12~36h后加入交联剂、引发剂及乙腈,超声振荡5~10min,通氮气15~30min,密封,放入60℃以上恒温水浴中反应1~2天,取出,冷却至室温,抽滤得到聚合物微球,干燥后用提取液提取24h~48h,再用甲醇将聚合物微球洗至中性,真空干燥,得到邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球。
2.根据权利要求1的一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于,壳聚糖的相对分子质量为3×105~7×105Da。
3.根据权利要求1的一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)的氢氧化钠乙醇混合液中NaOH溶液与乙醇溶液的体积比为4:1,其中,NaOH溶液的质量百分比为10%,乙醇溶液的质量百分比为95%。
4.根据权利要求1或2的一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于,戊二醛溶液中戊二醛的物质的量大于等于壳聚糖微球物质的量。
5.根据权利要求1的一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的4-氨基邻苯二甲酸二甲酯与壳聚糖微球载体的物质的量比为1:1~2。
6.根据权利要求1的一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于,甲基丙烯酸与4-氨基邻苯二甲酸二甲酯的物质的量比为4~8:1。
7.根据权利要求1的一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于,交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯,交联剂与4-氨基邻苯二甲酸二甲酯的物质的量比为10~30:1。
8.根据权利要求1的一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于,引发剂选自过硫酸钾或过硫酸铵,4-氨基邻苯二甲酸二甲酯与引发剂的物质的量比为5~10:1。
9.根据权利要求1的一种邻苯二甲酸二甲酯分子印迹微球的制备方法,其特征在于,提取液中乙酸与甲醇的体积比为1:3~5。
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