[发明专利]ε‑丙酸正戊酯基‑ε‑己内酯及其制备方法有效
申请号: | 201510351292.8 | 申请日: | 2015-06-23 |
公开(公告)号: | CN105001192B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 易封萍;黄俐 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07D313/04 | 分类号: | C07D313/04 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙酸 正戊酯基 内酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种ε-丙酸正戊酯基-ε-己内酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)以酸类化合物和醇类化合物为起始原料,所述的酸类化合物为丙烯酸,所述的醇类化合物为正戊醇,所述的丙烯酸与正戊醇的摩尔比为1.0:1.0~2.0,在第一有机溶剂中,通过第一酸催化剂酯化,在回流的温度下,反应8-10h,制备得到丙烯酸正戊酯化合物;
2)将丙烯酸正戊酯化合物和烯类化合物加入到第二有机溶剂中,所述烯类化合物为1-吡咯烷-1-环己烯,所述的丙烯酸正戊酯化合物与所述烯类化合物的摩尔比为1.5~2.5:1.0,通过碱催化剂和第二酸催化剂加成、Baeyer-Villiger氧化,在室温、氮气保护下,反应4-8h,制备得到ε-丙酸正戊酯基-ε-己内酯化合物,其结构式如下:
。
2.如权利要求1所述的一种ε-丙酸正戊酯基-ε-己内酯的制备方法,其特征在于:所述的酸类化合物和醇类化合物的摩尔之和与第一有机溶剂的摩尔比为1.0~1.5:1.0。
3.如权利要求1所述的一种ε-丙酸正戊酯基-ε-己内酯的制备方法,其特征在于:所述的酸类化合物和醇类化合物:第一酸催化剂的摩尔比为10.0~15.0:1.0。
4.如权利要求1所述的一种ε-丙酸正戊酯基-ε-己内酯的制备方法,其特征在于:所述的第一有机溶剂为甲苯,所述第一酸催化剂为对甲苯磺酸。
5.如权利要求1所述的一种ε-丙酸正戊酯基-ε-己内酯的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸正戊酯化合物和烯类化合物与所述的第二有机溶剂的摩尔比为0.05~0.07:1.0。
6.如权利要求1所述的一种ε-丙酸正戊酯基-ε-己内酯的制备方法,其特征在于:所述的第二有机溶剂为二氯甲烷。
7.如权利要求1所述的一种ε-丙酸正戊酯基-ε-己内酯的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸正戊酯和烯类化合物:碱催化剂的摩尔比为1.9~2.0:1.0,所述的丙烯酸正戊酯和烯类化合物:第二酸催化剂的摩尔比为3.5~4.0:1.0。
8.如权利要求1所述的一种ε-丙酸正戊酯基-ε-己内酯的制备方法,其特征在于:所述第二酸催化剂为间氯过氧苯甲酸,所述碱催化剂为磷酸氢二钠。
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