[发明专利]复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备方法。

背景技术

当今社会电子科技迅猛发展，高介电复合材料因其具有良好的储能性而被广泛地应用于电子、电机、电缆等行业，同时人们对其介电性能的要求越来越高了。利用高聚物材料的优良性能和陶瓷材料的电性能进行复合是获得的高介电复合材料的一条新途径。聚偏氟乙烯(PVDF)与其他聚合物相比具有强压电热电性、电声响应频率曲线平滑、化学稳定性好等优点。钛酸钡(BaTiO₃或BT)具有很高的介电性能、较强的压电性和大的机电耦合系数。BaTiO₃本身就可以提高PVDF的介电常数，但其增强效果不明显(介电常数<50)。

发明内容

本发明的目的是为了解决BaTiO₃提高PVDF的介电常数低的技术问题，提供了一种复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法。

复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法按照以下步骤进行：

一、将钛酸钡加入到浓度为7～15mol/L的氢氧化钠溶液中，钛酸钡与氢氧化钠的摩尔比为2﹕(1～3)，搅拌并超声20～60min，得到悬浊液A；

二、将氯化铁和硫酸亚铁分别加入到蒸馏水中，在室温下均以300～500r/min搅拌速率搅拌10～20min，分别得到黄棕色氯化铁溶液和浅绿色硫酸亚铁溶液，将黄棕色氯化铁溶液和浅绿色硫酸亚铁溶液混合得到混合溶液D，混合溶液中氯化铁Fe³⁺与硫酸亚铁Fe²⁺的摩尔比为(1.6～2.4)﹕1；

三、将悬浊液A置于温度为40～60℃水浴锅中，搅拌的条件下加入混合溶液D，并调节反应体系的pH值为13，然后在40～60℃水浴锅中保温10～30min，静止后分离上清液，将得到的灰黑色沉淀物用蒸馏水洗涤至洗液为中性，抽滤、真空烘干，得到BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体，其中Fe₃O₄占BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体的体积分数为5～40％；

四、将PVDF颗粒置于温度为170～200℃、转速为30～60r/min的开炼机双轴间将其熔融，然后加入BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体或BT陶瓷粉体融合，得复合材料，其中BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体或BT陶瓷粉体占复合材料的体积分数均为5～50％；

五、将步骤四中的BTFe₃O₄/PVDF复合材料置于模具中放在平板硫化机上，平板硫化机压力为0～15MP、温度为170～200℃、加压时间为5～20min热压成型，经加压水冷至室温，得到BTFe₃O₄/PVDF复合材料薄膜，将其置于电磁铁两个磁极之间，加磁温度为30～150℃，加磁时间为10～120min，磁场强度为0.5～1.5T，得到加磁BTFe₃O₄/PVDF复合材料。

步骤一中所述的搅拌速度为200～400r/min，步骤一中所述的超声频率为60Hz。

步骤三中的搅拌速度为200～400r/min。

本发明再通过对BaTiO₃陶瓷粉体进行包覆处理，引入四氧化三铁(Fe₃O₄)金属氧化物，得到一种复合型陶瓷粉体。这种复合型陶瓷粉体可以显著地提高PVDF的介电常数，并保持复合材料具有优良的机械特性。

本发明具有以下优点：

一、本发明提供了一种复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，复合型陶瓷粉体的制备是在共沉淀法制备四氧化三铁过程中加入钛酸钡陶瓷粉体，使四氧化三铁可以包裹在钛酸钡表面，最终得到一种新型复合陶瓷粉体。

二、本发明供了一种复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，采用加温加磁处理手段，使复合型陶瓷粉体在磁场的作用下可以在基体内定向排列，此处理对复合材料介电性能存在积极的影响。

三、本发明提供了一种复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，制备得到的加磁复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料在100Hz频率下的介电常数高达300～500，与钛酸钡/聚偏氟乙烯复合材料相比提高了650～1100％。