[发明专利]复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法按照以下步骤进行：

一、将钛酸钡加入到浓度为7～15mol/L的氢氧化钠溶液中，钛酸钡与氢氧化钠的比例为2:(1～3)，搅拌并超声20～60min，得到悬浊液A；

二、将氯化铁和硫酸亚铁分别加入到蒸馏水中，在室温下均以300～500r/min搅拌速率搅拌10～20min，分别得到黄棕色氯化铁溶液和浅绿色硫酸亚铁溶液，将黄棕色氯化铁溶液和浅绿色硫酸亚铁溶液混合得到混合溶液D，混合溶液中氯化铁Fe³⁺与硫酸亚铁Fe²⁺的摩尔比为(1.6～2.4)﹕1；

三、将悬浊液A置于温度为40～60℃水浴锅中，搅拌的条件下加入混合溶液D，并调节反应体系的pH值为13，然后在40～60℃水浴锅中保温10～30min，静止后分离上清液，将得到的灰黑色沉淀物用蒸馏水洗涤至洗液为中性，抽滤、真空烘干，得到BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体，其中Fe₃O₄占BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体的体积分数为5～40％；

四、将PVDF颗粒置于温度为170～200℃、转速为30～60r/min的开炼机双轴间将其熔融，然后加入BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体或BT陶瓷粉体融合，得复合材料，其中BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体或BT陶瓷粉体占复合材料的体积分数为5～50％；

五、将步骤四中的BTFe₃O₄/PVDF复合材料置于模具中放在平板硫化机上，平板硫化机压力为0～15MP、温度为170～200℃、加压时间为5～20min热压成型，经加压水冷至室温，得到BTFe₃O₄/PVDF复合材料薄膜，将其置于电磁铁两个磁极之间，加磁温度为30～150℃，加磁时间为10～120min，磁场强度为0.5～1.5T，得到加磁BTFe₃O₄/PVDF复合材料。

2.根据权利要求1所述复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的搅拌速度为200～400r/min，步骤一中所述的超声频率为60Hz。

3.根据权利要求1所述复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中的搅拌速度为200～400r/min。

4.根据权利要求1、2或3所述复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述氢氧化钠溶液浓度为10mol/L。

5.根据权利要求1、2或3所述复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合溶液中氯化铁Fe³⁺与硫酸亚铁Fe²⁺的摩尔比为(1.8～2.2)﹕1。

6.根据权利要求1、2或3所述复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合溶液中氯化铁Fe³⁺与硫酸亚铁Fe²⁺的摩尔比为2﹕1。

7.根据权利要求1、2或3所述复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中Fe₃O₄占BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体的体积分数为30％。

8.根据权利要求1、2或3所述复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中Fe₃O₄占BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体的体积分数为25～35％。

9.根据权利要求1、2或3所述复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中Fe₃O₄占BTFe₃O₄复合型陶瓷粉体的体积分数为40％。

10.根据权利要求1、2或3所述复合型陶瓷粉体/聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中加磁温度为50℃，加磁时间为30min，磁场强度为1T。